2-硝基苯胺-4-磺酸的制备

发布日期:2020/4/6 12:29:54

背景及概述^[1]

2-硝基苯胺-4-磺酸是合成有机颜料的重要中间体，以它为重氮组分，可制得一系列性能优异的颜料品种，例如C.1.颜料黄61、62、165、169等。据文献报道，该中间体的合成方法有4-氯-3-硝基苯磺酸氨解法比；以硫酸或氯磺酸分别作为磺化剂的邻硝基苯胺磺化法；种方法，反应需在一定压力下进行，合成工艺也较复杂；第二种方法所使用的溶剂为一氯苯和二氯苯混合物，以硫酸为磺化剂的产品收率为89.3%，以氯磺酸为磺化剂的产品收率为90%。溶剂和氯磺酸的价格均较高。溶剂的选择不仅直接关系到磺化反应的温度和时间，而且也直接影响到产品成本的构成，在某种意义上起着决定性的作用。

结构

制备^[1]

将60ml混合溶剂和0.lmol邻硝基苯胺加人装有搅拌器、滴液漏斗、冷凝器和温度计的四口瓶中，在搅拌下用油浴逐渐升温至熔化，然后慢慢滴入浓硫酸使其成盐。滴毕，待完全成盐后，将温度慢慢升至160℃，保持5小时，进行脱水转位反应。在反应期间，不断滴人溶剂，同时溶剂又不断被蒸出，保持反应器内总溶剂量基本不变，反应结束后，降温，倾出溶剂，加水，加人少量无水亚硫酸钠，待其溶解后用Na2CO3溶液调pH=8-9，过滤，弃去滤渣，将滤液放人饱和食盐水中、加人少量无水亚硫酸钠，用盐酸酸化至pH二2，静置使其充分结晶，过滤，洗涤，干燥得2-硝基苯胺-4-磺酸产品。