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2-硝基苯胺-4-磺酸的制备

发布日期:2019/6/11 10:40:50

背景及概述[1]

2-硝基苯胺-4-磺酸是合成有机颜料的重要中间体,以它为重氮组分,可制得一系列性能优异的颜料品种,例如C.1.颜料黄61、62、165、169等。据文献报道,该中间体的合成方法有4-氯-3-硝基苯磺酸氨解法比;以硫酸或氯磺酸分别作为磺化剂的邻硝基苯胺磺化法;第一种方法,反应需在一定压力下进行,合成工艺也较复杂;第二种方法所使用的溶剂为一氯苯和二氯苯混合物,以硫酸为磺化剂的产品收率为89.3%,以氯磺酸为磺化剂的产品收率为90%。溶剂和氯磺酸的价格均较高。溶剂的选择不仅直接关系到磺化反应的温度和时间,而且也直接影响到产品成本的构成,在某种意义上起着决定性的作用。

结构

制备[1]

将60ml混合溶剂和0.lmol邻硝基苯胺加人装有搅拌器、滴液漏斗、冷凝器和温度计的四口瓶中,在搅拌下用油浴逐渐升温至熔化,然后慢慢滴入浓硫酸使其成盐。滴毕,待完全成盐后,将温度慢慢升至160℃,保持5小时,进行脱水转位反应。在反应期间,不断滴人溶剂,同时溶剂又不断被蒸出,保持反应器内总溶剂量基本不变,反应结束后,降温,倾出溶剂,加水,加人少量无水亚硫酸钠,待其溶解后用Na2CO3溶液调pH=8-9,过滤,弃去滤渣,将滤液放人饱和食盐水中、加人少量无水亚硫酸钠,用盐酸酸化至pH二2,静置使其充分结晶,过滤,洗涤,干燥得2-硝基苯胺-4-磺酸产品。

主要参考资料

[1] 2-硝基苯胺-4-磺酸的合成研究