1,6-二氯己烷的制备与应用研究

背景技术

1,6‑二氯己烷是一种用于有机合成的重要有机化合物，它不溶于醇、醚和苯，具有良好的溶解性和稳定性，在有机合成、溶剂、浸渍剂等方面具有良好的效果，广泛应用于化工领域。例如，用来合成重要的橡胶抗硫化还原剂，还有香料中间体。常规合成1,6‑二氯己烷的方法是利用己二醇与盐酸反应得到，反应条件为室温下进行，该方法的优点是操作简单，但产率不高。因此，需要不断对生产工艺及设备提供改进方案，来提升生产效率和产品质量。

制备方法

向带有油水分离器和冷凝管的1000ml反应瓶中，依次投入水400克，氯化铵5克，1，6-己二醇500克，搅拌升温至50℃；开始通HCL气体，当反应瓶内澄清透明的反应液变为乳白色时，继续通HCL气体，将反应液温度升至110℃，开始回流分液；随着回流反应的进行，油水分离器里面有分层现象，回流反应3小时，其中1，6-己二醇和HCL气体的摩尔比为1：2.5；下层水相回流至反应瓶内，上层油层为1,6-二氯己烷分出收集。经HPLC检测纯度为99.6%，以1,6-二氯己烷计收率为96%[1]。

应用

1、鲍翠等人以1,6-二氯己烷和五水硫代硫酸钠为原料,以水和乙醇为溶剂,利用不同比例的乙醇-水混合溶剂作萃取剂进行分离提纯,得高纯度后硫化稳定剂HTS的工艺方法。该工艺方法HTS平均收率达95.8％,产品外观及质量均合格,流程简单,容易操作,且没有废水废气产生,是环境友好型工艺[2]。

2、石会等人对辛二腈的合成进行了研究,采用1,6-二氯己烷和氰化钠水溶液在催化剂作用下直接反应的方法,通过对反应温度及投料比的研究,提高了产品转化率,最高可达94.61％。该合成方法操作简便,得到的产品稳定,而且有利于实现辛二腈的大规模工业化生产[3]。

参考文献

[1] 山东嘉成医药科技有限公司. 一种二氯代烷烃的制备方法:CN202011367364.5[P]. 2021-02-09.

[2] 鲍翠,吴艳萍,逯宇宙,等. 后硫化剂二水合六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐的绿色工艺研究[J]. 山东化工,2021,50(21):46-48. DOI:10.3969/j.issn.1008-021X.2021.21.018.

[3] 石会,郭翠红,黄谦,等. 辛二腈合成方法研究[J]. 精细与专用化学品,2015,23(5):30-31. DOI:10.3969/j.issn.1008-1100.2015.05.009.