癸基三氯硅烷的制备方法

发布日期:2020/4/6 12:29:54

背景及概述^[1]

癸基三氯硅烷是有机硅化物，其可用于制备一种反应型垂直取向有机硅材料体。

制备方法^[1]

步骤1、按照芳香胺(I)：HCl：NaNO2＝1：(1～5)：(1.01～1.10)的摩尔比称取或量取芳香胺(I)、盐酸、及NaNO2，将取好的芳香胺(I)、盐酸、及NaNO2置于反应器中，搅拌混合，在0～5℃下反应3～5小时，得到产物重氮盐(II)；

步骤2：在步骤1得到的产物重氮盐(II)中加入与重氮盐(II)的摩尔比为1～1.2的CuCl2，在50～100℃下反应1～5小时；可得到产物氯苯(III)；

步骤3、按照氯苯(III)：三氯硅烷＝1：1的摩尔比量取苯基格式试剂(氯苯(III)、Mg和LiCl制备)和三氯硅烷，将取好的苯基格式试剂和三氯硅烷溶解于溶剂(甲苯或正己烷)中，采用少量金属Pd作为催化剂，反应温度为130～135℃，反应1～3小时，提纯后可得到所述化合物(IV)。

对得到的化合物(IV)进行H¹-NMR分析，得到的核磁共振数据为：δ＝0.96(3H)，δ＝1.33(2H)，δ＝1.29(6H)，δ＝1.62(2H)，δ＝2.55(2H)，δ＝7.1(2H)，δ＝7.2(2H)。

应用^[1]

癸基三氯硅烷可用于制备一种反应型垂直取向有机硅材料，在无PI膜的基板表面，可以依靠自身的Cl原子与基板表面的-OH之间的氢键相互作用，以达到使得液晶分子垂直排列的目的；加热时，该有机硅材料中的-Si-Cl会与基板表面的-OH发生化学反应，形成-Si-O-键，以化学键的方式锚定在基板表面，可进一步提高锚定液晶分子的稳定性。