氟钽酸钾的用途及制备

背景及概述^[1]

氟钽酸钾亦称“钽氟化钾”、“七氟化钽钾”、“七氟合钽(Ⅴ)酸钾”，无色有光泽的针状晶体。有毒!熔点775℃。微溶于水、氢氟酸。加热至白热也不分解，在沸水中分解并产生沉淀。制法：将五氧化二钽与氢氟酸及氟化氢钾(KHF₂)作用，或将钽酸钾溶解于氢氟酸中而得。

用途^[2-4]

氟钽酸钾用作分析试剂、中间体，制金属钽等。其应用举例如下：

1）制备掺氟纳米碳化钽、石墨化碳复合材料。制备方法包括：离子交换树脂预处理、过渡金属盐离子交换、继而与氟钽酸钾在水中搅拌、在惰性气体氛围中进行热处理，然后对所得的材料进行粉碎和酸处理，得到本发明所述的复合材料。本发明所述的方法原料来源丰富、价格低廉，在相对较低的温度下合成掺杂纳米碳化钽/石墨化碳复合材料，因而制备成本较低，且工艺简便、制备快速、安全、环保、易于实现规模化生产。并且本发明所合成的材料具有在燃料电池阳极催化剂中的应用潜力，对于缓解能源危机，改善空气污染，推广新能源电动汽车具有一定的积极作用。

2）制备一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料法，涉及铝基复合材料领域。本发明的操作方法是将碳化硅粉及颗粒，氟钛酸钾，或氟锆酸钾、或氟硼酸钾、或氟硅酸钾、或者氟钽酸钾将上述两种或几种粉料混合均匀。将炉中铝熔化，升温至660℃-1500℃后将混合粉状原料加入炉中充分搅动熔液保温后，对熔液扒渣后，充分搅动熔液后的熔液浇铸成各种产品。

3）制备八面体晶型Ta2O5纳米颗粒，包括以下步骤：

(1)选取氟钽酸钾粉末溶于水中，将氟钽酸钾稀溶液置于预处理过的贵金属管中，密封；

(2)将密封的贵金属管置于水热反应釜中，密封，调节水热反应釜内的温度为200～500℃，并采用惰性气体或去离子水调节水热反应釜内压力为50～200MPa，进行水解反应12～24h，反应结束后将反应釜降温至室温；

(3)打开水热反应釜，取出反应后的贵金属管并打开，回收残余溶液，收集样品，洗涤、干燥后获得八面体晶型Ta2O5纳米颗粒。该方法采用单一试剂作为合成原料，成本低廉，能耗小，无污染，制备获得的Ta2O5纳米颗粒晶型完好，呈八面体型。

制备^[5]

一种制备氟钽酸钾的方法，减少高毒性的氢氟酸废气和废水的排放，且提高氟钽酸钾回收率。采用钽铌矿或含钽回收料为原料，包括以下步骤：其中所述母液来自：将钽铌矿进行提取钽，含钽溶液加入氯化钾进行转化，冷却结晶、洗涤得到氟钽酸钾后，将结晶后的残余液和洗涤后的洗涤液混合形成母液；

（1）分解：原料为钽铌矿时，将钽铌矿与氢氟酸、硫酸按重量比1.0：（1.2～1.8）：（0.4～0.8）配料；原料为含钽回收料时，将含钽回收料与氢氟酸、硫酸、所述母液按重量比1.0：（0.8～1.5）：（0.3～0.8）：（1～2）配料；将上述物料进行搅拌分解反应8～24小时后过滤，得到分解液；

（2）调酸：在上述分解液中加入所述母液、氟硅酸和硫酸进行酸调配，其中分解液：母液：硫酸：氟硅酸的体积比为1：（1～5）：（0.1～0.3）：（0.2～0.8），过滤去除氟硅酸钾沉淀，得到调酸液；

（3）萃取和反萃取：将上述调酸液进行氟钽酸的萃取、酸洗和反萃取，得到钽溶液；

（4）转化：将上述钽溶液加热至80～100℃，加入氢氟酸，其中钽溶液与氢氟酸的体积比为10：（0.5～1），再加入氯化钾进行转化，其中氯化钾与钽溶液中氧化钽的重量比为0.8～0.85，冷却结晶分离得到氟钽酸钾晶体和转化液；

（5）洗涤、烘干：将步骤（4）得到的氟钽酸钾晶体用水洗涤，烘干得到成品，将水洗涤后的洗涤液与步骤（4）结晶后的转化液合并形成新母液，返回步骤（1）和（2）代替所述母液进行分解与调酸，循环进行上述步骤。

主要参考资料

[1] 化合物词典

[2] CN201410255216.2掺氟纳米碳化钽/石墨化碳复合材料及其制备方法

[3] CN201510965319.2一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备方法

[4] CN201810216220.6一种单一试剂自反应制备八面体晶型Ta2O5纳米颗粒的方法

[5] CN201410278306.3一种制备氟钽酸钾的方法