电解法制备高纯锑

简介

锑作为一种性能十分优异的半导体稀散金属,其相对密度约为6880kg/m³,具有低沸高熔和特别的热缩冷涨性质。因此，锑被广泛应用于合金材料、焊料、轴承材料、陶瓷、玻璃、阻燃剂等多种化工用品中,有着“工业味精”的美名,对全球工业经济和社会发展有着重大的贡献。

随着电子通信、光伏发电、集成电路、医疗健康、智能制造等新兴技术领域的发展，原材料高纯化的需求日益凸显。目前，4N锑可用于热电材料领域;5N锑可应用于硫系玻璃的红外镀膜，以满足夜视设备、红外热像仪等多种红外成像系统的使用性能要求;6N锑则在硅/锗单晶的掺杂以及制备亚-IV族化合物半导体等方面有所应用。目前，高纯锑已成为国防军工、半导体、红外探测、高纯合金等领域的关键原材料和重要物资。

制备方法^[1]

1、酸性条件电解

酸性条件下电解精炼锑，主要分为硫酸体系和盐酸体系，可以根据配套工业的优势选择合适的酸性电解方案。

硫酸体系以硫酸锑[Sb2(SO4)3]为原料,将其溶解稀释后得到Sb₂(SO₄)₃溶液(pH值为4~6),再利用离子交换法去除溶液中的杂质离子。净化后的Sb2(SO4)3,溶液作为电解液。以4N精锑作为阳极,不锈钢作为阴极,在3~10A/m²,25~45℃条件下进行电解，即可得到5N级别的高纯金属锑。

盐酸体系则是将Sb2O3溶于工业盐酸后,再将其加热至100~110℃以去除As和盐酸-水恒沸物;然后将温度升至200℃以上,蒸馏得到SbCl3后,将其配置成电解液。再以5N级别的高纯石墨作为阳极，以铂片作为阴极,在10~15A/m², 30℃条件下进行电解，即可得到5N级别的高纯锑。

2、碱性条件电解

碱性条件下电解制备高纯锑,需经过硫化物-碱、碱-木糖醇两个阶段的电解精炼主要适用于小型化和原料来源种类较多的工厂。第一阶段，电解液的主要成分为Na2S,NaOH以及Sb2S3或Sb2O3物料，经过电解后得到初步提纯的阴极锑，并将其作为第二阶段的阳极。第二阶段，电解液的主要成分为木糖醇和Na2CO3,并用NaOH调整溶液的pH值，二次电解后经过区域熔炼即可得到含量在99.99%以上的高纯锑。

Gumter等提出，将蒸馏纯化后的SbCl3水解成Sb2O3,然后将其溶解于NaOH、山梨醇的复合溶液中作为电解液,控制电解池温度为40~70℃,电解电压为3~5V,在150~400A/m²下即可获得4N~6N级别的高纯锑。此方案操作步骤少,效率高，并且通过镀镍钛阳极的使用,避免了石墨阳极对产品锑的碳污染。

参考文献

[1]张强,客洪亮,郭文斌,等. 高纯锑工业制备技术研究进展[J]. 铜业工程,2025(1):27-34. DOI:10.3969/j.issn.1009-3842.2025.01.004.