十二烷基三甲氧基硅烷的合成方法

长链烷基三烷氧基硅烷主要用作混凝土的防水,是高档防水剂的活性成分,用作文物及其他制品的防水,可防止酸蚀、冻融、风化对文物(特别是室外的文物)的破坏;改善涂料，胶粘剂等基础树脂的润湿性,改变沉淀硅石表面能并且降低其体系黏度,提高含沉淀硅土填料的橡胶混合物的处理性能等许多功能。在工程实践上,十二烷基三甲氧基硅烷的水解速度要比十二烷基三乙氧基硅烷快,实际运用中更受到欢迎。十二烷基三乙氧基硅烷的一步法合成方法已有报道，但是十二烷基三甲氧基硅烷的一步法合成未见报道。

合成方法

方法一：

在带有温度计,搅拌及滴液漏斗装置的500mL三颈瓶内加入计最好的铂催化剂,在滴液漏斗中加入计量好的十二烯和三甲氧基氢硅烷,打开滴液漏斗,往三颈瓶内滴入适量的十二烯和三甲氧基硅烷混合物，升温至55℃,反应立即启动,温度快速上升至130℃,产生大量的泡沫,继续滴人混合物,混合物的温度逐渐下降,降至100℃,于此温度下保温1h,三颈瓶里的泡沫越来越少,最后消失，溶液逐渐变得粘稠。产品十二烷基三甲氧基硅烷的收率为84.7%(以三甲氧基氢硅烷计)[1]。

方法二：

S1：十二烷基三氯硅烷的合成：将计量的三氯氢硅与1-十二碳烯混合后，转移到反应釜中，加入一定量的铂催化剂，密闭体系。开动搅拌装置，此时温度缓慢上升，反应启动;2~3min后，高压反应釜内的温度剧烈上升，开启冷却装置以移走反应热;反应约12min后，温度开始下降，即可视为反应完成，冷却放料。用气相色谱测定产物的收率。

S2：十二烷基三甲氧基硅烷的制备：在装有温度计、导气管、双恒压滴液漏斗和球型冷凝器的1000mL四口烧瓶中，加入100mL二甲苯和少量沸石，在N2保护下用电磁搅拌器加热搅拌;从两个恒压漏斗中分别滴入甲醇和十二烷基三氯硅烷，同时不断搅拌以保证在60℃下维持正常回流;滴完后，再升温至70℃回流4h，最后蒸除过量甲醇，精馏，得十二烷基三甲氧基硅烷为无色液体[2]。

参考文献

[1] 钟桂云,陈清,陶杰,等. 十二烷基三甲氧基硅烷合成工艺的研究[J]. 化工新型材料,2011,39(2):127-128. DOI:10.3969/j.issn.1006-3536.2011.02.041.

[2] 朱淮军,廖洪流,李凤仪,等. 十二烷基三甲氧基硅烷的合成[J]. 有机硅材料,2005,19(6):9-12. DOI:10.3969/j.issn.1009-4369.2005.06.003.