邻甲酸甲酯苯磺酰胺的合成工艺与应用

邻甲酸甲酯苯磺酰胺是一种苯磺酰胺衍生物，常温常压下为白色至类白色固体粉末，它不溶于水，但是溶于醇、醚、苯等有机溶剂。邻甲酸甲酯苯磺酰胺主要用作有机合成中间体和农药分子原理，有研究报道该物质可用于除草剂甲磺隆、嘧磺隆和胺苯磺隆的工艺合成领域中。

图1 邻甲酸甲酯苯磺酰胺的性状图

合成工艺

图2 邻甲酸甲酯苯磺酰胺的性状图

有专利报道了合成邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法，有效解决邻甲酸甲酯苯磺酰胺工艺复杂，成本高，效率低且污染环境的问题。方法：将水加热，加入亚硝酸钠，溶解，再加入邻氨基苯甲酸甲酯，得甲酯混合物。将水放入重氮锅内，加入硫酸，盐酸，得混酸。将混酸降温，加甲酯混合物，反应成重氮盐溶液，加入硫酸铜，通入二氧化硫，H酸试液测定，H酸退色。往上述混合物体系中加入甲苯，通入液态氯，联苯胺试液测定为墨绿色，静置，分层，得上层的邻甲酸甲酯苯磺酰氯溶液，再加入无水甲苯和甲醇，通入液氨，用乙酸调pH值至中性，除去乙酸，用甲苯洗涤至无色，除去甲苯，再用水打浆，洗涤至中性，去水，干燥。[1]

化学应用

合成糖精钙

有研究报道了一种合成糖精钙的方法，包括以下步骤：以邻甲酸甲酯苯磺酰胺为原料，然后往上述反应混合物中缓慢地加入溶剂中，加入催化剂，加热所得的反应混合物至50-70℃,然后往上述反应混合物中缓慢地加入碳酸钙，保温反应，降温得到糖精钙。通过上述技术方案，解决了现有技术中合成糖精钙方法中的产物纯度及收率均较低的问题。[2]

制备苯磺隆

邻甲酸甲酯苯磺酰胺与三光气在动态反应器及管式反应器中进行光气化反应，得到邻甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯，以及邻甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯与2-甲基-4-甲胺基-6-甲氧基均三嗪在普通反应釜中进行缩合反应，得到苯磺隆。[3]

参考文献

[1] 王继龙.一种合成邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法, 中国发明专利, 专利号:CN 201210047606[P].

[2] 陈凯泽.一种合成糖精钙的方法, 中国发明专利, 专利号:CN202311210346.X[P].

[3] 万里红等.连续化制备苯磺隆的方法, 中国发明专利, 专利号:CN202411251470.5[P].