4-氨基甲苯-3-磺酸的合成工艺研究

4-氨基甲苯-3-磺酸是一种多取代的苯磺酸类化合物，常温常压下为白色固体粉末，具有较大的极性和一定的荧光性质，它在水中有一定的溶解性并且可溶于醇类有机溶剂。4-氨基甲苯-3-磺酸主要用作染料分子的合成原料，有研究报道它可用于颜料红6B、立索乐宝红BK的制备。

图1 4-氨基甲苯-3-磺酸的性状图

合成工艺研究

4-氨基甲苯-3-磺酸是合成有机颜料和染料的重要中间体，它是由4-甲基苯胺磺化反应而制备的。按操作方式分有固相法和液相法之分，它是一个较典型的芳香胺磺化反应用以制备芳胺磺酸。

图2 4-氨基甲苯-3-磺酸的合成工艺研究

方法一

4-氨基甲苯-3-磺酸的合成工艺研究主要工作是研究4-甲基苯胺的磺化过程及完成年产2000吨技术改造项目的工业化设计。芳胺的磺化反应最早采用烘焙法工艺始于1932年,80年代国外采用溶剂或无溶剂烘焙工艺，该合成方法研究以4-甲基苯胺为原料，选择了一种价廉易得无毒的分散剂代替溶剂，在无溶剂存在下进行烘焙磺化反应合成4-甲基苯胺-3-磺酸，取得了良好的效果。研究人员试验探索了芳胺磺化反应的诸多影响因素，对于题述产品的制备得出了适宜的工艺条件是：原料芳胺与硫酸的配比为1-1.03，加酸时间1-2小时，成盐时间1-5小时，烘焙反应时间6-20小时，烘焙温度160-250℃，更好是190-230℃。在此工艺条件下，研究人员选用特殊结构的立式釜式反应器以4-甲基苯胺计算的单程收率94%。在此基础上，研究人员还还完成了年产2000吨4-甲基苯胺磺化制备4-氨基甲苯-3-磺酸(4B酸)的工业化设计。[1]

方法二

有研究报道了一种4-氨基甲苯-3-磺酸的生产方法，将对甲苯胺溶解在有机溶剂中，然后在搅拌下往上述反应混合物中缓慢地加入浓硫酸，加完后维持搅拌1～2小时。然后将反应物升温至180～190℃进行磺化反应，维持3～6小时，反应过程中产生的水不断蒸出，经冷凝后排出，反应完成后减压蒸馏回收溶剂，冷却后制得4-氨基甲苯-3-磺酸。该报道的合成方法以浓硫酸为磺化剂，在较低温度下进行对甲苯胺磺化反应，所得到的4-氨基甲苯-3-磺酸产品纯度高，可达到99%以上。[2]

参考文献

[1] 史沈明.4-氨基甲苯-3-磺酸的合成工艺研究及设计[D]. 硕士学位论文, 浙江大学, 2006.

[2] 董为民,陈淑华,俞杨,等.一种4-氨基甲苯-3-磺酸的生产方法, 中国发明专利, 专利号:CN 200710132838[P].