哌嗪-2-甲酸二盐酸盐的应用和制备

背景及概述^[1]

哌嗪-2-甲酸二盐酸盐可用作医药合成中间体。如果吸入哌嗪-2-甲酸二盐酸盐，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

哌嗪-2-甲酸二盐酸盐的制备如下：

具体步骤为：向200mL三颈烧瓶中加入2-氰基哌嗪硫酸盐5.0g，其根据美国专利5，698，697的实施例3中描述的方法合成，并使35％盐酸50mL在100℃下反应6小时，然后将其冷却至50℃，加入100mL乙醇，再冷却至5℃。在5℃下搅拌1小时后，过滤沉淀的晶体，用25mL乙醇洗涤。晶体在40℃下真空干燥，得到哌嗪-2-甲酸二盐酸盐4.3g。所得晶体的纯度为100％，收率为89％。

应用

哌嗪-2-甲酸二盐酸盐可用作医药合成中间体。如发生如下反应：

具体步骤为：将哌嗪-2-甲酸二盐酸盐（2g，9.8mmol）和(Boc)2O（8.6g，39.4mmol）溶于THF（40mL）和水（40mL），加入碳酸氢钠（8.31g，79.8mmol），反应混合液室温磁力搅拌4小时后加乙酸乙酯，倒入分液漏斗分液，分出的有机相用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，溶剂减压浓缩后用硅胶柱层析分离纯化得到2.5g1，4-二叔丁氧羰基哌嗪-2-甲酸（13-2），收率78%，LC-MS（ESI）：m/z（M+1）331.2；

主要参考资料

[1]CN201610139115.8含哌嗪结构化合物在制备LSD1抑制剂中的应用