一种改进合成丙烯酸-2，3-环氧丙酯的方法

背景技术

丙烯酸-2，3-环氧丙酯又称丙烯酸缩水甘油酯，是一种多用途的中间有机体,比甲基丙烯酸缩水甘油酯具有更高的反应活性。其本身具有双官能团,可以形成高聚物并进一步交联成网状结构,使其制品有优良的耐候性、耐紫外光、耐水和耐热等特点,广泛应用于有机合成、高分子合成及其聚合物改性、感光材料、涂料、粘合剂、皮革、化纤造纸和印染等众多领域。

丙烯酸-2，3-环氧丙酯的合成可采用相转移法、酯化-闭环法、催化酯交换法、脂肪酶催化合成法。其中丙烯酸钠和环氧氯丙烷的相转移法反应时间短、操作简单、污染小且催化剂易得。但传统相转移法采用脱水和水洗操作存在废水污染、设备腐蚀、收率低等问题。本文用充分干燥丙烯酸钠盐代替了脱水过程,简化操作。选用高效率催化剂,反应结束后采用减压抽滤法分离提纯,既简单易行，又减少产品损耗,杜绝废水排放,总收率达92%以上,远远高于传统方法制备丙烯酸-2，3-环氧丙酯的收率。

合成方法^[1]

将丙烯酸和溶剂按一定比例加入三口瓶,在搅拌条件下,滴加50%的氢氧化钠溶液。调节滴加速度,反应温度控制在20~40℃,使混合液pH为7~8。反应完成后,减压抽滤丙烯酸钠悬浊液,然后将其在70℃下真空干燥,最终制成粉末状丙烯酸钠盐。

将制得的丙烯酸钠盐与环氧氯丙烷、相转移催化剂、阻聚剂按一定配比加入到500mL三口瓶中。开动搅拌后,向烧瓶中加入催化剂,达到预定温度后保温反应。通过测环氧值确定反应程度，每隔0.5h测定一次，前后两次环氧值若基本不变,则反应达到终点。达到反应终点的混合物冷却后减压抽滤,用旋转蒸发装置对滤液进行减压蒸馏，去除剩余环氧氯丙烷,再次减压蒸馏,收集丙烯酸-2，3-环氧丙酯产品。

参考文献

[1]汤杨,曾光明,单文伟,等. 丙烯酸缩水甘油酯的合成工艺改进[J]. 精细石油化工进展,2004,5(11):20-22. DOI:10.3969/j.issn.1009-8348.2004.11.006.