雷公藤定碱的制备及应用

背景及概述^[1][2]

雷公藤中主要有效活性成分是雷公藤生物碱、二萜以及三萜类化合物。雷公藤吉碱(wilforgine)、雷公藤次碱(wilforine)、雷公藤定碱(wilfordine)、雷公藤春碱(wilfortrine)最早是从雷公藤根里分离出来的。雷公藤是中国一种传统中药，主要分布在华南一带，具有治疗免疫疾病、抗炎、抗生育等效果。

制备^[1]

一种逆流色谱法从雷公藤中分离制备雷公藤生物碱单体的方法。

方法的步骤如下：

1)雷公藤根心、根皮或茎干燥粉碎，用乙醇渗滤，渗滤得到的乙醇溶液提取液减压浓缩至干得到乙醇浸膏，乙醇浸膏用氯仿萃取3～6次，得到氯仿浸膏， 氯仿浸膏用质量百分比浓度4-20％的酸提取3～6次后过滤，滤液用碱调节pH值 为8-11，析出固体，过滤后用去离子水洗涤3～6次，烘干，得到粗总生物碱，将粗总生物碱加甲醇混匀，过滤，收集滤渣、干燥，用甲醇重结晶得到纯总生物碱，用于高速逆流色谱分离用原料；

3)用体积比为1-6∶1-7∶1-5∶1-8的烷烃∶脂肪酯∶脂肪醇∶水配制高速逆流色谱两相溶剂系统，置于分液漏斗中，摇匀、静置分层，平衡后，将上、下相分开；

4)用上相作固定相，下相作流动相，用上相充满整个逆流色谱仪中的色谱柱子，调整逆流色谱仪主机正转，将下相流动相从柱子的首端泵入柱内进行洗脱，待整个体系建立动态平衡后，由进样阀进样；或者用下相作为固定相，上相作流动相，用下相充满整个逆流色谱柱子，调整主机正转，将上相流动相从柱子的尾端泵入柱内进行洗脱，待整个体系建立动态平衡后，由进样阀进样；根据检测器的谱图分步收集目标物，减压浓缩得到各个生物碱单体粗品，再经甲醇重结晶分别得到雷公藤春碱、雷公藤定碱、雷公藤吉碱、雷公藤次碱。图5是本发明的雷公藤定碱的高效液相检测图；

应用^[2]

目前农药一般都是化合物组成，药液残留严重，特别是蔬菜，食用残留的农药的蔬菜对人体健康有害。雷公藤根皮为我国民间传统的杀虫药物，粉碎物或提取物对菜青虫、小菜蛾等多种农林果树害虫有强烈地胃毒，可造成拒食或起麻醉作用，是我国江、浙一带菜园中广泛使用的杀虫剂。断肠草，为瑞香料狼毒属植物，是青藏高原草地上分布的一种重要有毒植物，给畜牧业的发展和草原保护构成威胁，是一种需要防除的草地有毒有害植物。但断肠草又有可利用的一面。

CN200610134652提供一种无公害蔬菜生物农药，原料来自天然植物，环保，另外还提供其制法。所采用的技术方案是：无公害蔬菜生物农药，由下述原料按所述重量比配制而成，

雷公藤提取物5-70        断肠草提取物5-10

茶枯素1-30              溶剂50-75

乳化剂10-20。

所述溶剂选用甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯中的一种或多种； 所述乳化剂选用辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯等的一种或多种混合物。

主要参考资料

[1] CN200610053146.8 逆流色谱法从雷公藤中分离制备雷公藤生物碱单体的方法

[2] CN200610134652.X 无公害蔬菜用生物农药及其制法