鸡矢藤甙的制备方法

背景及概述^[1][2]

鸡屎藤为茜草科鸡矢藤属多年生草质藤本植物鸡矢藤的全草及根，具有祛风除湿，消食化积，解毒消肿，活血止痛的功效。单独使用鸡矢藤甙(paederoside)，具有较好的镇痛抗炎效果。鸡矢藤甙具有良好的外周镇痛效果和中枢神经镇痛效果，同时还具有良好的抗炎效果，因此，可单独或与药学上可接受的其它成分共同使用，制备止痛药物和抗炎药物。

制备方法^[1-2]

一、一种鸡矢藤甙的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

1）提取：取鸡屎藤药材粉碎，加入8-12倍量蒸馏水微波萃取2-3次，每次0.5-2h，过滤，得到提取液；

2）大孔树脂吸附：将上述提取液加入大孔树脂柱吸附，先用蒸馏水洗脱至下柱液无色，再用40-60%乙醇溶液洗脱，得到洗脱液；

3）聚酰胺分离：将上述洗脱液浓缩至无醇味，加入聚酰胺柱，依次用蒸馏水和30%乙醇洗脱，收集洗脱液；

4）重结晶：将上述洗脱液浓缩至小体积，放置结晶，滤出结晶，用乙醇回流溶解，滴加石油醚重结晶，滤出真空低温干燥即得鸡矢藤甙。

实施例：

取鸡屎藤药材1kg，粉碎，加入12倍量蒸馏水微波萃取2次，每次0.5h，微波功率为700w，过滤，得到提取液，加入HZ806型大孔树脂柱吸附，先用蒸馏水洗脱至下柱液无色，再用7BV60%乙醇溶液洗脱，得到洗脱液，浓缩至无醇味，加入聚酰胺柱，依次用蒸馏水和30%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至小体积，放置结晶，滤出结晶，用乙醇回流溶解，滴加石油醚重结晶，滤出真空低温干燥即得鸡矢藤甙2.1g，经高相液相检测含量为84.6%。

二、一种从琼岛染木树中提取分离鸡矢藤甙酸的方法，具有以下步骤：

①将琼岛染木树的茎用乙醇水溶液提取，浓缩提取液后得到乙醇提取物；

②将步骤①得到的乙醇提取物分散在水中，依次用等体积的石油醚和乙酸乙酯进行萃取，将萃取后剩余的水相部分分散在水中后进行大孔树脂层析，并用乙醇水溶液进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分，对目标流分进行硅胶柱层析，并采用氯仿-甲醇进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分，将鸡矢藤甙酸纯度≥50%的流分干燥后得到鸡矢藤甙酸粗品；

③将步骤②得到的鸡矢藤甙酸粗品用甲醇溶解至浓度为0.1g/mL～1.0g/mL，然后进行硅胶柱层析，并采用氯仿-甲醇进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分，将鸡矢藤甙酸纯度≥90%的流分干燥后得到鸡矢藤甙酸精制品。

本发明具有的积极效果：

（1）本发明的方法开创性的从琼岛染木树中提取有效成分鸡矢藤甙酸，对于琼岛染木树药材资源综合利用具有较积极的意义。

（2）由于琼岛染木树中成分复杂，采用不同提取溶剂和提取方式所提取的提取物性质具有较大差异，而本发明的方法采用大孔树脂层析结合硅胶柱层析能够明显减少提取过程中产生的提取物性质差异变化对提取物的性质影响，使分离产物性质更稳定，提取分离纯化工艺系统性更强，重现性更好，最终能够得到纯度大于90%的鸡矢藤甙酸精制品。

（3）本发明的方法工艺先进，具有高重现性、高纯度、高产率，且工艺系统可靠，可操作性强，特别适宜于大规模工业化。

主要参考资料

[1] CN201110210039.2 一种鸡矢藤甙的制备方法

[2] CN200910056438.0鸡矢藤甙用于制备止痛和/或抗炎药物的应用