高纯度全氟丁基磺酸三苯基锍盐的制备

背景技术

电子化学品是半导体领域必不可少的组成之一,中美之间最重要的贸易冲突是21世纪的技术之争，它涵盖了从人工智能到网络设备的方方面面,而最基本的战场是半导体。光刻胶是微电子芯片及半导体领域微细图形加工核心上游材料,是电子化学品材料至高点,其质量和性能是影响集成电路性能、成品率以及可靠性的关键性因素。而光刻胶用产酸剂是控制其对某一特定波长光/电子束/离子束/X射线等感光,并发生相应的化学反应的重要材料。光刻胶的性能主要体现在分辨率、对比度、敏感度、黏滞性/黏度、黏附性、抗蚀性等方面,而光刻胶的光活性成分是光产酸剂,在辐射下产生酸,使光刻胶有效成分进一步与显影液反应,显现图片。全氟丁基磺酸三苯基锍盐作为离子型光产酸剂的一种,其纯度和质量直接影响光致抗蚀剂的光谱灵敏度和产生相关活性酸的数量,酸可通过其扩散性、亲核性及其酸强度来控制光刻胶的成像性能。研究高纯度的全氟丁基磺酸三苯基锍盐,提高其在光致酸产生剂中的应用具有很大的研究价值和市场前景。

目前关于全氟丁基磺酸三苯基锍盐的合成的报道主要是Mizutani等研究者提出的以全氟丁烷磺酸和氧化银反应得到相应的银盐,再与三苯基硫碘盐反应得到产品,反应过程使用氧化银、碘盐的价格昂贵,反应过程剧烈,反应收率未报到;反应原材料不易得，生产成本高,反应收率低。

但是目前还没有较好的合成工艺既能简化操作步骤又能达到反应产率高且易于提纯同时经济性好可以进行工业化生产的全氟丁基磺酸三苯基锍盐的制备方法。

制备方法^[1]

在装有搅拌桨、冷凝管、温度计的1L四口瓶中加入复合溶剂480.25mL乙酸乙酯和84.75mL水的混合溶液,开启搅拌,向体系加入三苯基硫溴盐113g,向反应体系缓慢加入106g全氟丁烷基磺酸钠,升温至55℃,保温反应8h,监测反应进程,取样检测反应完全后降温至0-5℃,离心得到湿品全氟丁基磺酸三苯基锍盐粗品,粗品在搅拌下经过重结晶溶剂417mL正丁醇和139mL水的混合溶液,在80℃条件下重结晶40min,降温至0-5℃后,得到的固体在80℃以下干燥,得固体全氟丁基磺酸三苯基锍盐成品150.23g。产品收率为81.12%。

参考文献

[1]河北凯诺中星科技有限公司. 一种三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓盐的制备方法:CN202110289166.X[P]. 2021-07-27.