棕榈酸酰肼的制备

背景及概述^[1]

酰肼类化合物是一种非常重要的精细化学品。酰肼类化合物用途广泛，比如在医药领域，芳香族酰肼类化合物用于制备免疫抑制剂；在材料领域，己二酸二酰肼能够做涂料固化剂、水性涂料助剂，并能作为室内甲醛吸附剂；在农业科学领域，双酰肼类化合物又可作为害虫抑制剂，抑制害虫繁殖。此外，酰肼类化合物还是一类重要的有机合成中间体。棕榈酸酰肼可用作医药合成中间体。如果吸入4-溴喹啉-6-羧酸，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

合成棕榈酸酰肼的步骤如下：在装有磁子的三口瓶中加入十六酸乙酯284g与80%水合肼75g，装好温度计与精馏柱。加热三口瓶并开启搅拌，回流半小时，在精馏柱顶端温度达到80℃时有副产物乙醇与水馏出。控制反应体系温度在100～120℃，精馏柱顶端温度在75～85℃。反应6小时反应完成，停止加热，搅拌。反应完成后进行减压蒸馏，将过量水合肼、水、以及少量十六酸乙酯蒸出，得到棕榈酸酰肼产品261.9g，产率97%。1HNMR（400MHz，CDCl3，δ，ppm）：0.87－0.90（t，3H，CH3），1.26（s，26H，13CH2），1.59－1.66（五重峰，2H，CH2），2.27－2.31（t，2H，NH2）4.12－4.14（d，H，NH）；MS（ESI，m/z）：(M+H)+=271。

主要参考资料

[1] CN201310356946.7一种酰肼类化合物的制备方法