氢氧化锌的制备方法

背景及概述^[1-2]

氢氧化锌Zn(OH)₂＝99.38，①无定形Zn(OH)₂，白色疏松粉末，含水量不定。②结晶Zn(OH)₂，无色斜方晶体。相对密度3.05。在40～50℃下干燥后符合分子式组成，热至125℃分解成氧化锌和水。难溶于水，溶于强酸生成锌盐，溶于强碱生成锌酸盐，溶于过量氨水则生成锌氨配离子。向硝酸锌溶液中加入适量氢氧化钠溶液，析出沉淀即得。。

应用^[3-5]

氢氧化锌应用举例如下：

1）制备一种聚甲基丙烯酸甲酯-氢氧化锌纳米复合材料。材料为粒径为5~40μm的粉末，其由质量百分比为1~40%：60~99%的氢氧化锌纳米片与聚甲基丙烯酸甲酯以Zn-O化学键相连接组成，氢氧化锌纳米片的片长为5~50μm、片宽为5~50μm、片厚为50~500nm，聚甲基丙烯酸甲酯的粒径为50~500nm。方法为先将可溶性铵盐、可溶性锌盐和水混合搅拌均匀得到混合液，再向混合液中加入甲基丙烯酸甲酯搅拌得到复合液，接着，先向复合液中加入乳化剂并剧烈搅拌得到乳化液，再向乳化液中加入引发剂得到复合乳液，之后，将复合乳液置于真空中干燥，制得目标产物。它具有优异的热稳定性，可广泛地用于航空、汽车、电子仪表及日用消费品等领域。

2）制备一种氮掺杂石墨烯/氢氧化锌/空心硫复合材料，包括如下几个步骤：步骤（1）将硫粉加入到二硫化碳中搅拌溶解形成均一的溶液；步骤（2）将高纯度镍粉经过高能球磨机球磨，球磨后加入到上述溶液中，搅拌形成均一的悬浮液，机械搅拌，喷雾干燥后形成硫包覆的球形颗粒；步骤（3）将球形颗粒加入到加入氯化铁溶液中，搅拌反应，水洗、过滤；步骤（4）将过滤后的沉淀物加入到含氯化锌、尿素和表面活性剂的溶液中，搅拌成均一悬浮液，加热搅拌反应，离心、水洗得到氢氧化锌包覆的硫颗粒。该复合材料中空心结构的设计为硫材料在充放电过程中的体积膨胀预留空间，能有效提高起电化学性能。

3）制备一种多孔纳米ZnO，该方法按照锌盐、碱、可升华的化合物模板、胺类螯合剂和去离子水的质量百分比为(0.001%~85%)∶(0.00001%~80%)∶(0.001%~65%)∶(0.001%~80%)∶(0.001%~95%)的比例，以锌盐、碱和去离子水为原料，经反应和离心分离得到氢氧化锌凝胶；氢氧化锌凝胶经蒸馏水洗涤、超声分散和离心分离等处理过程，得到湿的氢氧化锌产物，再加入可升华的化合物模板、胺类螯合剂和去离子水，经超声处理使氢氧化锌凝胶溶解制得溶液，再经减压蒸馏脱除溶剂和挥发性组分、干燥、焙烧和研磨等工序得到多孔纳米ZnO粉末。该方法工艺简单易行，投资小，有利于推广应用。

制备^[6-8]

方法1：一种制备空心花状氢氧化锌的方法，是按以下步骤完成的：

一、将硫酸锌加入到无水乙醇中，再在超声功率为200W～450W下超声分散30min～360min，得到硫酸锌晶体的乙醇分散液；步骤一中所述的硫酸锌的质量与无水乙醇的体积比为(0.01g～1.3g)：10mL；

二、将浓度为0.12mol/L～0.24mol/L的氨水加入到硫酸锌晶体的乙醇分散液中，搅拌均匀，再在室温下放置5min～420min，再以去离子水为清洗剂，在离心速度为2000r/min～4000r/min下离心清洗3次～5次，得到氢氧化锌，即为空心花状氢氧化锌；

方法2：用化纤渣泥制备氢氧化锌联产氯化钾的方法，所述化纤渣泥主要含有氢氧化锌，还含有少量的钙、镁、铁盐及硫酸锌和硫化锌，包括如下具体步骤：

步骤A：将化纤渣泥(主要是氢氧化锌)用水调成稀乳液，与盐酸溶液以氢氧化锌和氯化氢的纯物质质量比1∶0.59-0.94投入耐腐蚀反应器里反应，得到含氯化锌的混合水溶液，经过滤得到滤饼杂质和澄清的氯化锌溶液，所得滤饼杂质深埋或焚烧；

步骤B：向步骤A所得的氯化锌溶液中加入少许的工业氢氧化锌和氯化钙，使溶液中的氯化物、硫酸锌及硫化锌转换为氢氧化物、硫酸钙及硫化钙而沉淀，同时使氯化锌溶液浓度有所提高；

步骤C：将步骤B所得产物过滤得到澄清而纯净的氯化锌溶液和滤饼，滤饼为氢氧化物和钙盐固体杂质，进行下一步的深加工；

步骤D：将步骤C所得的氯化锌溶液与氢氧化钾以氯化锌与氢氧化钾纯物质质量比1∶0.656-1投入耐腐蚀反应器里，搅拌器下反应生成氢氧化锌和氯化钾混合溶液，经过滤得到氢氧化锌滤饼和澄清的氯化钾溶液；氢氧化锌滤饼经干燥、粉碎后得到氢氧化锌产品；氯化钾溶液经常压蒸馏、冷却结晶、干燥、粉碎得到氯化钾产品。

方法3：直接沉淀法

称取28.75gZnSO4·7H2O配置成1mol·L-1的溶液100mL，同时配2mol·LNaOH溶液和2mol·L-1Na2CO3溶液。量取10mLZnSO4·7H2O溶液于100mL烧杯中，放置在磁力搅拌器上，开启搅拌。迅速加入2mol·L-1的NaOH溶液10mL，立刻产生白色胶状沉淀，持续搅拌5min，直到沉淀不再增加。将上述样品在5000r·min-1的离心机离心，双层滤纸抽滤，洗涤(先用水，后用无水乙醇)。将产品密封，放置于通风橱内保存。在相同的方法和浓度下，改变温度，分别在25℃、35℃、45℃、55℃时反应，保存样品。按照上述方法，分别进行不同浓度及改变添加NaOH量进行溶液反应。直接沉淀法ZnSO4和NaOH的摩尔比为：1∶2.32。

方法4：均匀(间接)沉淀法

称取28.75gZnSO4·7H2O配置成1mol·L-1的溶液100mL，秤取18gCO(NH2)2配置成1mol·L-1的溶液100mL；取ZnSO4·7H2O溶液10mL于100mL烧杯中，放置在磁力搅拌器上，开启搅拌；在搅拌下加入10mLCO(NH2)2混合持续加热，升温至85℃度；加热1h之后，溶液出现浑浊；反应持续3h，置于无菌处，静置分层，提取上层清液待用，沉淀晾干，保存；改变反应物的浓度，分别取15mL、20mL、25mL、50mL、75mL上述ZnSO4·7H2O溶液，同样过程进行反应，得到不同的清液和沉淀。均匀沉淀法ZnSO4与尿素的摩尔比为1∶1.26；反应温度为85℃。

主要参考资料

[1] 化学物质辞

[2] 化合物词典

[3] CN201310314866.5聚甲基丙烯酸甲酯-氢氧化锌纳米复合材料及其制备方法

[4] CN201710218778.3一种氮掺杂石墨烯/氢氧化锌/空心硫复合材料的制备方法

[5] CN201110394458.6一种多孔纳米ZnO的制备方法

[6] CN201510955293.3一种制备空心花状氢氧化锌的方法及利用空心花状氢氧化锌制备空心花状氧化锌的方法

[7] CN201110085215.4用化纤渣泥制备氢氧化锌联产氯化钾的方法

[8] 纳米氢氧化锌的制备及相变研究