3,5-二碘-4-羟基苯甲醛的制备及其应用

3,5-二碘-4-羟基苯甲醛是一种常用的医药合成中间体，也可用于合成其他化合物，具有广泛的医药应用价值。

制备方法

将对20g对羟基苯甲醛、49.9g碘单质和30％过氧化氢55.7mL加入到200mL去离子水中，在50℃下保温4h后,冷却，将37.3g硫代硫酸钠加入到反应液中，搅拌30min，过滤收集固体。再在250mL乙醇水混合液(乙醇：水＝3：1)中重结晶，再经过滤、水洗，得到3 ,5‑二 碘‑4‑羟基苯甲醛31g，其纯度约为96％[1]。

应用

专利CN202310730161.5公开了一种2,6‑二碘‑4‑乙烯基苯基乙酸酯的合成方法，其特征是：将对羟基苯甲醛、碘单质和过氧化氢加入到水中，搅拌反应,后处理得3,5‑二碘‑4‑羟基苯甲醛；将甲基三苯基溴化膦与甲醇钠加入到有机溶剂中，搅拌反应制得Wittig试剂；将3,5‑二碘‑4‑羟基苯甲醛加入到Wittig试剂中，搅拌反应后得到3,5‑二碘‑4‑羟基苯乙烯粗品；将粗品加入到混合有醋酸酐、三乙胺的二氯甲烷溶剂中，搅拌反应后经后处理，即得到2,6‑二碘‑4‑乙烯基苯基乙酸酯。采用本发明，使用常规反应条件和低成本原料，高效合成，可持续生产，制备的2,6‑二碘‑4‑乙烯基苯基乙酸酯适用于制备光刻胶的单体[1]。

陶玉贤在对新型酚类碘代消毒副产物在氯胺作用下的转化与分解的一文中，对适用于极性碘代消毒副产物分析的除氯剂进行了选择。研究了四种不同的除氯剂（亚硫酸钠、硫代硫酸钠、抗坏血酸以及硼氢化钠）对极性碘代消毒副产物（碘乙酸、4-碘苯酚、3,5-二碘-4-羟基苯甲醛、3，5-二碘水杨酸，2，6-二碘-4-硝基苯酚和2，4，6-三碘苯酚）分析的影响，结果表明抗坏血酸是最适用于极性碘代消毒副产物分析的除氯剂;且抗坏血酸在除氯剂浓度为0-0.42mmol/L（等量于0-30mg/L Cl₂），反应时间为0-24h，及pH为6-8的条件下均适用于极性碘代消毒副产物的分析，因此抗坏血酸被选作本研究中的除氯剂[2]。

参考文献

[1]成都东凯芯半导体材料有限公司,四川东材科技集团股份有限公司. 一种2,6-二碘-4-乙烯基苯基乙酸酯的合成方法:CN202310730161.5[P]. 2023-11-17.

[2]陶玉贤. 新型酚类碘代消毒副产物在氯胺作用下的转化与分解[D]. 江苏:南京大学,2017.