一种3-甲氧基苯乙胺的制备方法

发布日期:2025/4/29 16:27:24

背景技术

间甲氧基苯乙胺,化学名称为:3-甲氧基苯乙胺。3-甲氧基苯乙胺用于全氟辛烷磺酸催化的Pictet-Spengler反应,还用于通过钯催化分子内偶联反应合成1,3-氧氮杂卓。1,3-氧氨杂卓是一种重要活性新药物,具有抗惊厥、抗肿瘤、改善脑缺血等作用。3-甲氧基苯乙胺作为合成1,3-氧氮杂卓必不可少的原料市场需求量会越来越大。目前没有3-甲氧基苯乙胺的合成方法的文献报道。

制备方法

(1)氰化反应

向500ml带冷凝器、搅拌的四口烧瓶中加入氰化钠53.9g(1.1mol),加水115g,升温至75℃,向烧瓶中滴加间甲氧基氯苄156.6g(1.0mol),滴加时间2小时,加料完成后,再升温到75~85℃,保温4小时，冷却至50℃左右,分层，下层油层加入丙酮90g，冷却至-5~-2℃进行结晶,离心,得到间甲氧基氰苄晶体135.5g,产品收率92.2%。丙酮母液蒸馏回收套用。上层氰化水层收集装桶,加入到高压反应釜中,加入适量的氢氧化钠,升温至130~140℃,保温8~10小时后,检测氰根的浓度,达标后冷却排放。

(2)氢化反应

将间甲氧基氰苄晶体294g(2.0mol)及二甲苯850ml、雷尼镍催化剂35g,投入到2000ml高压反应釜中,通入210g氨气,升温至130℃，缓慢通入氢气约12小时,维持反应釜内压力1.5MPa,待反应釜内压力不再下降,再保温保压3小时,结束反应，冷却,卸压,抽滤除去催化剂,脱除二甲苯溶剂后,减压蒸馏得产品3-甲氧基苯乙胺278.2g,含量99.1%,产品收率92.1%。

3-甲氧基苯乙胺的制备路线

理化性质

3-甲氧基苯乙胺，英文名：3-Methoxy-2-phenylethylamine，CAS号：2039-67-0，分子量：151.206，密度：1.0±0.1 g/cm3，沸点：262.7±0.0°C at 760 mmHg，分子式：C9H13NO，闪点：104.9±13.6°C，为无色液体，具有特殊气味。它可以溶解在水和常见的有机溶剂中。常被用作药物、染料和液晶材料的中间体。