乙酰丙酮银的制备及相关应用
发布日期:2025/3/25 9:22:17
乙酰丙酮盐广泛用于化工、石油、医药、电子、材料等领域,主要起催化、稳定、促进等作用。例如乙酰丙酮钙是甲基丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇进行酯交换反应合成DMA的催化剂;乙酰丙酮铁可作为塑料光降解高效光敏催化剂;此外,乙酰丙酮钙和乙酰丙酮锌是硬质PVC等卤化物的热稳定剂,同时也是树脂硬化的促进剂。现有技术中对乙酰丙酮银(Agacac)的报道较少,本文将介绍一种乙酰丙酮银的制备方法及其在催化糖苷化反应以及制备Ag2S薄膜中的应用。
制备方法
向硝酸银溶液(0.1mol/L,100mL)中加入30%双氧水(0.2mL),室温下搅拌15min后,加入乙酰丙酮(100mL)、三乙胺(1mL),升温至45°C反应1.5小时后,过滤,滤液用氯仿稀释、水洗后,有机层(氯仿层)经减压浓缩、真空干燥即得乙酰丙酮银(1.98g,收率约为95.7%)[1]。
应用
将化合物1(1.2mmol)与化合物2(1.0mmol)溶于干燥的二氯甲烷中,于0℃下加入NIS(1.5mmol)、乙酰丙酮银(0.1mmol),保持0℃搅拌反应30min后,减压浓缩,经硅胶柱层析(200-300目硅胶,洗脱剂:石油醚/乙酸乙酯=8:1)得化合物3(583mg,收率约为97.0%)[1]。
专利CN201911137327.2公开了一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法,通过将硅衬底放置于原子层沉积的反应腔室中,将所述反应腔室抽真空;将乙酰丙酮银与硫粉分别装入原子层沉积设备的固态源加热源瓶内,分别加热所述固态源加热源瓶至第一温度与第二温度,获得乙酰丙酮银蒸汽和硫粉蒸汽;根据第一脉冲时间将乙酰丙酮银蒸汽通入所述反应腔室,用氮气以第一清洗时间清洗所述反应腔室;根据第二脉冲时间将硫粉蒸汽通入所述反应腔室,用所述氮气以第二清洗时间清洗所述反应腔室;所述乙酰丙酮银蒸汽与所述硫粉蒸汽在所述反应腔室中进行原子层沉积,获得第一厚度的硫化银薄膜。达到了硫化银薄膜厚度在单原子层量级的精确可控,能够适合大规模生产的技术效果[2]。
参考文献
[1]扬州工业职业技术学院. 一种乙酰丙酮银的制备方法及其作为催化剂的用途:CN201810781981.6[P]. 2018-12-11.
[2]中国科学院微电子研究所. 一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法:CN201911137327.2[P]. 2021-06-04.
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