氰基环戊烷的一种合成方法

背景技术

氰基环戊烷的氰基可以通过水解反应成羧酸或者还原为胺等反应，根据合成需求衍生出其他官能团，是有机合成中很有用的合成中间体。根据研究，我们发现氰基环戊烷可以用于合成LRRK‑2激酶来治疗帕金森症和鲁索替尼乳膏治疗皮炎，还可用于合成聚酰胺基硫脲化合物满足防腐涂料领域耐低温的需求，是非常重要的有机合成中间体。

传统的氰基环戊烷合成路线会用到氰化钠或氰化物，这些含氰化物的废液都会对环境造成很大危害，不符合绿色化学的要求，因此对反应后处理的要求比较严苛，这样会导致合成成本的大大提高，不适合放大生产。在这里，我们提出了一条新路线，避免使用氰化物等剧毒品，对环境更加友好，并且后处理简单，降低人工成本，反应更安全可靠。此外，在实验中，我们使用特定的缚酸剂保证了反应的弱酸性环境，防止氰基变坏。在本发明中，我们通过优化了反应温度和时间等条件，使得收率大大提高，是目前最高合成收率的一条路线，更适合工业化生产。

制备方法

干燥洁净的带有搅拌和温度计的5L反应瓶中，依次加入环戊烷甲酰胺226.3g，缚酸剂碳酸钾276g和溶剂DMF(即甲酰二甲胺)2.26kg，开启搅拌，之后降温至‑10‑0℃，滴加三氟甲磺酸酐564.2g和三氯氧磷306.7g，滴加结束，升至室温反应9h，监测反应，反应结束， 在‑10‑0℃用1mol/L的稀盐酸调节pH为1‑2，之后分三批次，每次加入2L的二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥，抽滤，将萃取的有机相减压浓缩，最后通过水泵减压蒸馏，油温107℃‑113℃，顶温75℃‑83℃收集馏分得到纯品氰基环戊烷152g，GC纯度99.2％，收率80％。

参考文献

[1]南通瑞合达医药科技有限公司. 一种环戊腈的合成方法:CN202311626540.6[P]. 2024-02-27.