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丙酮缩氨脲的合成与研究

发布日期:2025/3/14 9:37:14

简述

丙酮缩氨脲又名丙酮半卡腙,分子式为C4H9N3O,分子量为115.13。丙酮缩氨脲常温常压下稳定性较高,表现为白色粉末,能溶于醇、醚和热水中,微溶于水。实验测定,丙酮缩氨脲的熔点为188℃。

丙酮缩氨脲.jpg

分子结构数据

摩尔折射率:29.47

摩尔体积(cm3/mol)98.3

等张比容(90.2K):246.0

表面张力(dyne/cm3):39.2

极化率(10cm):11.68

合成研究

以水合肼,尿素,丙酮为原料可以直接反应合成丙酮缩氨脲。分别研究了反应温度,反应时间,原料配比,溶剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成丙丙酮缩氨脲的最佳工艺条件是:水合肼和尿素反应温度100℃,反应时间7h;氨基脲与丙酮反应温度55℃,反应时间2h;n(水合肼):n(尿素):n(丙酮)=1:1.6:3。经上述实验过程,丙酮缩氨基脲的收率可以达到97.19%,产品纯度达到98.5%[1]。

应用

精细化工领域公开了一种环保燃油添加剂,由以下按照重量份的原料制成:端氨基聚氧化乙烯醚18-22份,钛酸异丙酯3-5份,苯氧乙醇2-3份,癸基葡糖苷11-14份,丙酮缩氨脲7-10份,硝酸钆5-8份,无水乙醇50-55份。制备得到的环保燃油添加剂能够促进燃油充分燃烧,有效降低油耗和尾气排放,符合节能环保的要求,并且有利于减少发动机积碳,具有重要的市场价值和社会价值[2]。

医药制备技术领域报道了一种低呋喃西林含量的呋喃妥因的制备方法。具体步骤如下:将溶剂首次加入反应釜中,开启搅拌,加入强碱和丙酮缩氨脲,加热保温持续搅拌;反应完成后,将反应液降温,把氯乙酸甲酯缓慢滴入反应液中,再次加入溶剂加热保温持续搅拌;反应完全后,向反应釜中加入纯化水,搅拌静置,收集下层丙酮缩氨基乙内酰脲水溶液;将纯化水和盐酸加入反应罐中,开启搅拌,将制得的丙酮缩氨基乙内酰脲水溶液加入反应罐中,开启蒸汽,加热反应液后加入浓盐酸和5-硝基糠醛二乙酯,反应完成后降温离心烘干,制得淡黄色至黄色呋喃妥因成品。本发明不使用重金属催化剂,无高温高压反应,反应条件温和[3]。

参考文献

[1]王树清,高崇.医药中间体丙酮缩氨基脲合成研究[J].化学世界, 2006, 47(9):4.DOI:10.3969/j.issn.0367-6358.2006.09.012.

[2]王振宇.一种环保燃油添加剂及其制备方法:CN201710470517.0[P].CN109097118A.

[3]彭勇乐,赵玉山.一种低呋喃西林含量的呋喃妥因的制备方法:CN202210740564.3[P].CN202210740564.3.

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