4,4'-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺)的应用与合成

介绍

4,4'-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺)的分子式外观为C19H26N2，产品性状为白色结晶性粉末。它的分子结构由两个苯环组成，两个苯环之间通过一个亚甲基（-CH2-）连接。每个苯环上都含有一个甲基（-CH3）和一个乙基（-C2H5）取代基。

图一 4,4'-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺)

应用

PU材料一般是由聚谜或聚酯多元醇与多异氰酸酯缩聚而成，为了扩大PU材料的应用范围，提高其各种物理性能，需要在合成PU工艺配方中加入一种或多种被称为扩链剂的小分子材料，如：多元醇类、脂肪醇类、芳醇类、醇胺类，芳香二胺类等。其中以4,4'-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺)[MMEA]为代表的芳香二胺类扩链剂，而且它是公认的对动物低毒的第三代聚氨酯扩链剂。可赋于PU和聚醚型弹性体良好的物理机械性能和使用效果，且价格低廉，而被广泛应用(约占合成PU用扩链剂的25％)，目前国内产量达15000吨/年。它在 5G芯片涂层中也有应用，市场需求较大。

制备

在4,4'-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺)的生产制备中，目前的工艺流程复杂，生产加工效率低下，同时不能对原料进行回收利用，浪费资源。于是，徐林冬[1]秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验， 针对现有的结构及缺失予以研究改良，提供一种目标产品的制备工艺及系统，以期达到更具有实用价值的目的。

S1缩合反应：在封闭投料间称取多聚甲醛100kg，灌入封闭式吨袋，打开人孔盖，通过行车在反应釜微负压的情况下加入多聚甲醛，同时把称好的对氨基苯磺酸10kg投到反应釜1中；2‑甲基‑6‑乙基苯胺通过罐区计量泵泵入800kg反应釜1；水通过水流量计加入800kg 反应釜1；开启搅拌，关闭真空阀，开始蒸汽升温，蒸汽压力控制0 .2MPa以内，升到90℃，控制90‑95℃进行缩合反应12h；

S2降温过滤：反应完成后关闭蒸汽进口阀及排污阀，打开第一夹套7进出口阀降温，降温1h至40℃，打开釜底放料阀，将物料放入三合一设备A2抽滤0 .5h，完毕；

S3漂洗：抽滤完毕后，打开三合一设备A2水进料阀，通过水流量计加入100kg水漂洗，约0 .5h抽干；

S4升温溶解：然后计量泵泵入90％乙醇750kg到三合一设备A2，开启搅拌，打开第二夹套8热水阀门，升温50‑60℃溶解0 .5h；

S5冷却结晶：溶解完成后，打开底阀，抽入结晶釜3，20min抽料完毕，关闭真空，结晶釜3开启搅拌，打开夹套盐水冷却3h降温至0‑5℃，结晶结束，开启结晶釜3放料阀，抽入另一只三合一设备B4抽滤，抽滤0 .5h，计量泵泵入80％乙醇500kg漂洗，抽滤0 .5h，得结晶乙醇母液，打开三合一设备B4的夹套热水，控制热水温度55℃，真空‑0 .08MPa以上，5h，夹套降温 2h，包装得成品4,4'-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺)。

过滤以及漂洗得到的水相转移至废水蒸馏釜，控制80℃，真空‑0 .09MPa，减压蒸馏得到得水用于反应投料用水套用，蒸馏残液作为废液处理。结晶乙醇母液以及漂洗乙醇转移至乙醇蒸馏塔，升温至110℃，常压蒸馏，得到的乙醇用于精制套用，蒸馏残液作为废液处理。4,4'-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺)MEEA产品的反应的转化率，收率、精制的质量具有一致性，与小试数据吻合。其粗品平均收率94 .5％，精制后的平均收率达到83 .5％，可以参照中试反应条件规模化生产。

图二 4,4'-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺)的合成

参考文献

[1]徐林冬,邓伟,丁喊亮.一种4,4′-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺)的制备工艺及系统[P].安徽省:CN202210253691.0,2024-02-23.