二甲基二硫代氨基甲酸钾的合成应用

介绍

二甲基二硫代氨基甲酸钾的分子式为C₂H₅NS₂K，外观为白色结晶性粉末。它易溶于水，形成黄色溶液；微溶于乙醇，不溶于乙醚等非极性溶剂。

图一 二甲基二硫代氨基甲酸钾

合成应用

向反应容器中加入DABCO或1-异丁基-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1-溴化铵（1mmol）、二甲基二硫代氨基甲酸钾（1mol）和THF（2mL）作为溶剂。然后将反应容器密封并在120°C下加热24小时。反应完成后，将混合物冷却至室温并加入水。用EtOAc萃取有机相。用Na2SO4干燥有机层。通过TLC（己烷：EtOAc 4:1）监测反应的进展。此外，产物2-（4-异丁基哌嗪-1-基）乙基二甲基氨基甲酸二酯通过板层析纯化[1]。

图二 二甲基二硫代氨基甲酸钾的合成应用

向反应容器中加入DABCO或1,1''-（丙烷-1,3-二基）双（1,4-二氮杂双环[2.2.2]-辛烷-1-铉）二溴化物（1mmol）、二甲基二硫代氨基甲酸钾（1mol）和THF（2mL）作为溶剂。然后将反应容器密封并在120°C下加热24小时。反应完成后，将混合物冷却至室温并加入水。用EtOAc萃取有机相。用Na2SO4干燥有机层。通过TLC（己烷：EtOAc 4:1）监测反应的进展。此外，产物（丙烷-1,3-二基双（哌嗪-4,1-二基））双（乙烷-2,1-二基）双（二甲基氨基甲酸二酯）通过板层析纯化[1]。

图三 二甲基二硫代氨基甲酸钾的合成应用2

向反应容器中加入DABCO或1-己基-4-氮杂-1-氮杂-双环[2.2.2]辛烷（1mmol）、二甲基二硫代氨基甲酸钾（1mol）和THF（2mL）作为溶剂。然后将反应容器密封并在120°C下加热24小时。反应完成后，将混合物冷却至室温并加入水。用EtOAc萃取有机相。用Na2SO4干燥有机层。通过TLC（己烷：EtOAc 4:1）监测反应的进展。此外，产物2-（4-己基哌嗪-1-基）乙基二甲基氨基甲酸二酯通过板层析纯化[1]。

图四 二甲基二硫代氨基甲酸钾的合成应用3

参考文献

[1]Asar, Farzane Jafari; Soleymani, Farinaz; Hooshmand, Seyyed Emad; Halimehjani, Azim Ziyaei[Tetrahedron Letters, 2020, vol. 61, # 49, art. no. 152610].