4-氯-2-氟苯硼酸的合成及保存方法

简介

4-氯-2-氟苯硼酸为白色晶体粉末，化学式为C6H5BClFO2，CAS号为160591-91-3，在有机领域是一种重要的小分子。4-氯-2-氟苯硼酸具有大极性基团包括一个氯原子和一个苯硼酸基团。因此，其易溶于大极性溶剂，而难溶于水。4-氯-2-氟苯硼酸具有一定的刺激性， 尤其在使用和存储的时候，一定要主要其安全环保问题，避免对操作人员和和环境造成严重影响。

4-氯-2-氟苯硼酸

合成

将1-溴-4-氯-2-氟苯（5g）溶解在无水THF（50ml）中。加入过量的Mg屑（刚烘干），在氮气气氛下轻轻加热混合物，直至开始自持反应。反应在回流下再保持10分钟，然后在外部加热下轻轻煮沸10分钟。让混合物冷却至室温，得到约0.5M的格氏溶液。将溶液转移到单独的容器中，再加入20ml THF并置于氮气气氛下。将溶液在乙醇CO2浴中冷却至-40°C以下，并通过注射器加入硼酸三异丙酯（14 ml）。让混合物缓慢升温至0°C，然后在冰浴中再搅拌一小时。用饱和NH4Cl淬灭反应，用乙醚萃取，用10%HCl洗涤有机物并干燥（Na2SO4）。蒸发得到蜡黄色固体。通过柱色谱纯化，得到蜡状固体的标题化合物。将固体溶解在乙醚中，加入汽油并缓慢蒸发乙醚使其重结晶。通过这种方法进一步重结晶，得到蓬松的白色粉末状纯产物4-氯-2-氟苯硼酸[1]。

保存方法

4-氯-2-氟苯硼酸具有稳定的化学性质，一般储存在密闭的容器中，防止该分子与空气中的水分或者氧气发生反应。保存的时候需要注意要将4-氯-2-氟苯硼酸放置在阴凉干燥的环境进行封闭式保存，尤其避免高温和湿度较大的环境对其结构造成不利影响。其次需要保持通风良好，保证室内空气流通，降低潜在的风险。

参考文献

[1]The University Court of the University of Aberdeen. Preparation of biphenylsulfonic acid arylamide derivatives for use as nonsteroidal anti-inflammatory agents. World Intellectual Property Organization, WO2008114022 A1 2008-09-25.