醋酸铋的合成应用

介绍

醋酸铋的化学式为Bi(C₂H₃O₂)₃，外观为白色晶体，似云母石的薄片。它不溶于水，但可溶于乙酸。

图一 醋酸铋

合成应用

将5-甲基托酮（0.051 g，0.374 mmol）溶解在甲醇（5.0 mL）中。向该溶液中分批加入醋酸铋（III）（0.046g，0.119mmol），搅拌混合物并在65℃的温度下加热，直至铋（Ⅲ）化合物溶解，溶液变黄（pH4）。得到的化合物三（5-甲基原洛纳多）铋（III）的黄色沉淀在室温下溶解形成。收率：0.063克（86.3%）[1]。

图二 醋酸铋的合成应用

将醋酸铋（1.93 g，5.0 mmol）悬浮在15.0 mL去离子水中，并逐滴加入25.0 mL相应的二硫代氨基甲酸盐配体（15.0 mmol）溶液中。将混合物在室温下搅拌1小时，过滤形成的黄色沉淀，并在氯仿/甲醇混合物中重结晶。配合物铋（哌啶二硫代氨基甲酸酯）3，收率：92%[2]。

图三 醋酸铋的合成应用2

将固体醋酸铋（54.55mg，0.141mmol，1当量）加入到剧烈搅拌的[Fp]2（50mg，0.141mmol/L，1当量”）的甲苯（10mL）悬浮液中，在环境温度下72小时内得到橙色悬浮液。滤出黄色固体，用3份2mL乙醚洗涤，得到黄色粉末环戊二烯基二羰基铁铋醋酸盐（产率：63.6mg，0.126mmol，89%）[3]。

图四 醋酸铋的合成应用3

H2O（Baker，分析HPLC级）使用抽吸器脱气4小时，并在使用前立即在N2下储存。向装有N2入口和磁力搅拌器的1000 mL圆底烧瓶中加入dopaH（2.00 g，10.2 mmol）和14 H2O（450 mL）。缓慢加热混合物以实现溶解，冷却至室温后，一次性加入粉末状醋酸铋（2.00g，5.18mmol）。几乎立即形成黄色沉淀，将混合物在室温下搅拌16小时。通过中等玻璃料过滤反应物，用H2O（3×50mL）洗涤产物，得到黄色固体。将该材料在真空（25°C）下干燥，得到2.05 g（4.67 mmol，90%）Bi（O）（dopa）。将约3mg该物质溶解在浓HNO3中，用H2O（20mL）稀释，用EDTA（0.001M）滴定，使用二甲酚橙四钠作为指示剂测定铋含量。铋的含量为50.9%（基于Bi（O）（dopa）为49.6%）[4]。

图五 醋酸铋的合成应用4

参考文献

[1]Lyczko K ,Lyczko M ,Wozniak K , et al.Influence of pH and type of counterion on the formation of bismuth(III) complexes with tropolonato and 5-methyltropolonato ligands: Synthesis, structure, spectroscopic characterization and calculation studies[J].Inorganica Chimica Acta,2015,43657-68.

[2]Kun N W ,Mlowe S ,Nyamen D L , et al.Deposition of Bi 2 S 3 thin films from heterocyclic bismuth(III) dithiocarbamato complexes[J].Polyhedron,2018,154173-181.

[3]Schiwon R ,Metzinger R ,Pfirrmann C , et al.Heterometallic Complexes with Rhenium- and Iron-Bismuth Bonds[J].Zeitschrift für Naturforschung B,2013,68(5-6):561-568.

[4]Price D J ,Piccariello T ,Oberlender A R , et al.Bismuth-containing compounds, coordination polymers, methods for modulating pharmacokinetic properties of biologically active agents, and methods for treating patients[P].US20100941599,2018-12-11.