1，4-苯基二硫醇的合成

发布日期:2025/1/20 10:48:18

介绍

1，4-苯基二硫醇的分子式为C6H6S2，外观为白色晶体粉末。

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图一 1，4-苯基二硫醇

合成

在装有搅拌装置、压力表、温控装置和安全阀的1000mL高压反应釜中，加入147.0g对二氯苯、700g质量分数为32%的硫氢化钠水溶液、7.35g四丁基氯化铵。密封反应釜，将硫化氢气瓶连接到反应器上，打开硫化氢气瓶更换反应器，更换时间为10分钟。完成后，关闭出口，连续注入硫化氢，将反应器内的压力升至0.3 MPa。打开搅拌，打开温控装置，进行保温反应4小时，反应温度为80℃。反应完成后，打开反应釜的出口阀，将釜内的硫化氢引入碱液吸收装置，然后用氮气置换10分钟。然后打开反应釜，将产物转移到分液漏斗中，静置15分钟，将下层有机相切成四颈烧瓶。向有机相中加入140g去离子水，开始搅拌，加入2g 50%硫酸水溶液，将系统的pH值调节至4，在50-60°C下搅拌15分钟进行酸洗。完成后，转移到分液漏斗中，将下层有机相切成四颈烧瓶。向四颈烧瓶中加入140g去离子水，在50-60°C下搅拌15分钟进行第一次水洗。完成后，转移到分液漏斗中，将下层有机相切成四颈烧瓶。重复第二次水洗。将获得的粗产物转移到单颈烧瓶中，用旋转蒸发器脱水，然后用滤膜过滤机械杂质，最终获得137g质量分数为98.8%的优质1，4-苯基二硫醇[1]。

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图二 1，4-苯基二硫醇的合成

（1）在150毫升烧瓶中，加入1毫摩尔对苯二酚、2.5毫摩尔Na2S和0.2克催化剂NaHCO3，加入50毫升甲醇，搅拌均匀；然后，在室温下，反应12h；（2）将反应混合物过滤，将滤液蒸去溶剂，将所得固体混合物重结晶，即二巯基苯钠钠盐；然后，向所得二巯基苯钠盐中加入适量1mol/L盐酸酸化，酸化后过滤、洗涤、干燥，然后通过柱色谱纯化，得到1，4-苯基二硫醇，收率为70%[2]。

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