间硝基三氟甲苯的一种生产工艺

背景技术

间硝基三氟甲苯是合成用途广泛的除草剂—苯基杂芳基甲酸和苯基杂芳基硫代甲酸酯等物质的重要原料，也是合成抗结核药物-哒嗪吲哚二酮等物质的重要原料。间硝基三氟甲苯产品主要供应于全球市场。

现有的间硝基三氟甲苯生产工艺主要是间歇硝化，即在一个反应器中进行硝化反应，这种方法的优点是可以通过调整反应条件(如温度、压力、反应时间等)来优化反应过程，但是也存在一些问题。如：反应过程中会有一个集中放热阶段，集中放热阶段可能会导致反应失控，引发安全事故。其次，由于反应条件的波动，产品的选择性和收率往往不高，现有的间歇硝化反应间硝基三氟甲苯的选择性只有71％。最后，间歇硝化反应的操作复杂，效率低下，不利于大规模生产。因此，如何设计一种安全、高效、可控的硝化反应工艺，是当前化学工程与工艺领域亟待解决的问题。

生产方法

同时将发烟硝酸从硝酸高位槽以200kg/h的流量流入硝化机，三氟甲苯以460kg/h的流量流入硝化机，98％质量分数的硫酸水溶液以600kg/h的流量流入硝化机，由反应酸相收集槽返回的89％‑91％质量分数的硫酸水溶液以2205kg/h的流量流入硝化机(反应起始时，以相同流量外加89％‑91％质量分数的硫酸水溶液，直至反应酸相收集槽有足够的硫酸水溶液可以返回至硝化机时，停止外加)，使硝化机中的三氟甲苯与浓硫酸(包括98％质量分数的硫酸水溶液和返回的89％‑91％质量分数的硫酸水溶液)的体积比控制在1:4，进行第一硝化反应，控制硝化机反应温度在45℃，原料三氟甲苯转化率至90％‑94％后，反应液全部物料流入成熟机1，成熟机1的反应温度设定在55℃，原料三氟甲苯转化率至94％‑98％后，反应液全部物料流入成熟机2，成熟机2的反应温度设定在68℃，原料三氟甲苯转化率不低于99.9％(三氟甲苯含量低于0.1％)后，反应物料全部进入成熟分离器分相，分相得到有机相和酸相，酸相为89％‑91％质量浓度的硫酸水溶液，其中，有机相经中和碱洗、水洗至中性等后处理后得三氟甲基硝基苯，酸相进入反应酸相收集槽。酸相则分为两部分，其中23％的酸相作为废酸排出反应系统，77％的酸相返回硝化机。三氟甲基硝基苯经GC分析，间硝基三氟甲苯的保留时间为6.546min，纯度为93％。

参考文献

[1]浙江巍华新材料股份有限公司. 一种间硝基三氟甲苯的制备方法:CN202410763150.1[P]. 2024-10-15.