碳化铌的热性能及合成方法

简介

碳化铌，黑色立方系晶体或紫灰色粉末，属于氯化钠型立方晶系，不溶于盐酸、硫酸和硝酸，仅溶于热的氢氟酸与硝酸混合溶液，易熔于碳化钛、碳化锆、碳化钨等化合物中，生成类质同晶的固溶体，因此可用来制造金属陶瓷、耐热合金和硬质合金。作为硬质合金的添加剂，碳化铌可以显著提高硬质合金的热硬度及抗热冲击、抗热压、抗氧化能力，用碳化铌增强硬质合金制作的切削工具也具有良好的热硬度、抗热冲击和抗热氧化等性能，同时由其制备的复相材料也已广泛应用于聚变堆、机加工、冶金以及航天等领域[1]。

碳化铌的性状

热性能

在900～950℃碳化铌析出达最高值，随温度升高析出量急骤下降，1200℃时碳化铌基本溶解。在奥氏体化温度下，稀土有抑制碳化钥析出的作用，随稀土量增加其作用愈显著。稀土使碳化铌在奥氏体区析出时间增长，沉淀析出速度降低[2]。

合成方法

方法一：在玛瑙研钵中加入5mmol草酸铌（约2.69g）和100mmol金属镁（约2.40g）并混合。装入不锈钢高压釜（容量约20mL）。将高压釜紧紧地关在台钳上，在电炉上以10°C/min的升温速率将高压釜从室温加热到600°C。将高压釜保持在600°C下10小时。在炉中自然冷却至室温。用蒸馏水、稀HCl水溶液和无水乙醇洗涤高压釜中的粗产物，以去除副产物。在55°C的真空下干燥最终产品10小时得到标题化合物碳化铌[3]。

方法二：以摩尔比3:2:1的M（Nb（99.9%，Alfa，300目）、A（As（99.99%，Aladdin，200目）和X（石墨（99.9%，Acros，200目的））为起始原料，典型总量为1g。在氩气保护的手套箱中用玛瑙研钵混合粉末。用造粒机将混合粉末压制成φ10mm的颗粒。将颗粒装入氧化铝坩埚中，并将氧化铝坩埚密封在真空石英管中。在20小时内将石英管加热至850°C，并保持10小时。将获得的样品粉碎并造粒。密封在石英管中，并在8小时内在箱式炉（KST-1400X）中加热至1280°C。保持15小时得到标题化合物碳化铌[4]。

参考文献

[1]杨昭,贾中帅,史培阳,等. 低温碳热合成工艺一步法制备超细碳化铌的实验研究 [J]. 稀有金属与硬质合金, 2024, 52 (05): 55-61.

[2][1]叶文,程廷铣.稀土对钢中碳化铌溶解和析出行为的影响[J].中国稀土学报, 1994, 12(4):4.DOI:CNKI:SUN:XTXB.0.1994-04-011.

[3]Chen, Hongxiang; et . A Series of MAX Phases with MA-Triangular-Prism Bilayers and Elastic Properties. Angewandte Chemie, International Edition (2019), 58(14), 4576-4580.

[4]Zhang, Kailong; et al. Facile Preparation of Superconducting NbC/C Nanocomposites by Magnesium-thermal Reduction Method. Chemistry Letters (2019), 48(12), 1465-1468.