连四硫酸钠的制备

背景及概述^[1]

连四硫酸钠作为重组蛋白的变性剂，广泛应用于生物医药的工艺过程中，目前连四硫酸钠的制备方法主要用碘、过氧化氢、重铬酸钠或三氧化二砷为氧化剂，氧化硫代硫酸钠制得连四硫酸钠，大量过氧化氢做氧化剂会产生气体，不利于连四硫酸钠制备的放大，重铬酸钠或三氧化二砷作为氧化剂，易导致重金属残留，碘作为氧化剂，生成的副产物碘化钠易除去，但是单质碘容易升华，有一定的毒性，环境不友好，且单质碘在有机溶剂中溶解度较低，需要消耗的大量的有机溶剂。

结构

制备^[1]

一种负载单质碘催化合成连四硫酸钠的方法，其具体步骤如下：在反应器中依次加入硫代硫酸钠、水、负载单质碘、有机溶剂A在0-40℃条件下，反应4-36h，反应结束后，过滤，滤饼溶于水中，过滤，将滤液加入冷的有机溶剂B中重结晶，过滤，干燥即得产物连四硫酸钠。

具体步骤为：1）称取烘干至恒重的活性炭加入2.5％的碘的乙醇溶液中，室温搅拌后抽滤，用乙醇淋洗多次至中性，70℃干燥至恒重，放入干燥器中，冷却称重、计算负载量。即碘负载量=（W1-W）/W1×100％，式中：W1为负载后活性炭的质量(g)，W为负载前活性炭的质量(g)。

2）在500ml的茄形瓶中加入20g五水硫代硫酸钠，20ml水，4℃搅拌至溶解，再向茄形瓶中加入35g按实施例1所述方法制备的碘的负载量为30%活性炭负载单质碘，100ml无水乙醇，4℃搅拌12h，过滤，滤饼用10ml无水乙醇洗涤三次，将滤饼置于100ml烧杯中，加入10ml水，搅拌溶解后，过滤，将滤液加入500ml的茄形瓶，向其中加入100ml冷的无水乙醇，搅拌6h，过滤，滤饼用10ml无水乙醇洗涤三次，滤饼置于真空干燥箱，2-8℃，干燥12h，即得产物连四硫酸钠，经计算，收率为72%，纯度为95%。

主要参考资料

[1] CN201510984797.8一种负载单质碘催化合成连四硫酸钠的方法