四(二甲氨基)锆的合成
发布日期:2025/1/15 17:22:42
介绍
四(二甲氨基)锆是常见的锆源之一。它的分子式为Zr(N(CH3)2)4,它的外观为无色晶体,具有良好的溶解性。在常温下相对稳定,但在高温下会分解。它作为前体化合物用于制备高质量、高薄膜均匀性的锆化膜,同时,它也可以作为催化剂参与有机反应,提高反应效率和选择性
四(二甲氨基)锆
合成
现有合成的缺点
目前较为成熟的制备方法是先将二甲胺和正丁基锂于烃类溶剂中反应生成二甲氨基锂,然后再加入四氯化锆,最后蒸馏得到产品四(二甲氨基)锆。这种制备方法需要用到正丁基锂,而正丁基锂是一种极其危险的化学试剂,暴露在空气中会自燃,对化工行业来说是一大安全隐患。此外,工业级的正丁基锂成品一般都是稀释于烷烃溶剂内,生产过程中会产生大量的废液。
新合成方法
周健[1]提供了一种四(二甲氨基)锆的合成方法,该合成方法中无需使用正丁基锂,从而能够解决现有的合成技术中存在的安全隐患,还可减少废液的产生;工艺简便、安全环保,能够缩短生产周期并提高收率。
用真空/氮气系统将2 L的反应瓶内的气体置换三次,在高纯氮气氛围下,向反应瓶中加入1000 m L的正己烷和100 g四氯化锆,得到第一反应物;控制反应装置内的温度为‑10℃,向第一反应物内通入78 g二甲胺气体,于室温反应3小时,得到第二反应物;控制反应装置内的温度为‑10℃,向装置中的第二反应物内加入163 g二乙胺,再于室温反应3小时;待反应结束后,对反应物进行减压蒸馏,收集80℃/0.1 mm Hg的馏分,得到104 g 四(二甲氨基)锆,收率为91%。核磁:1H NMR(300 MHz,C6D6): 2.98(s, 24H)。
参考文献
[1]周健.四(二甲氨基)锆的合成方法[P].江苏省:CN202111123267.6,2021-12-14.
欢迎您浏览更多关于四(二甲氨基)锆的相关新闻资讯信息