二异丙基氯代硅烷的制备

背景及概述^[1]

二异丙基氯代硅烷可用作医药合成中间体。如果吸入二异丙基氯代硅烷，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

二异丙基氯代硅烷合成方法的改进，用四氢呋喃替代乙醚，使反应可以放大生产，达到公斤级以上的生产规模。用2-氯丙烷和镁屑在四氢呋喃中反应，得到异丙基氯化镁的格式试剂；然后用异丙基氯化镁的格式试剂和三氯硅烷进行反应，再将产品精馏而得。合成路线如下：

操作步骤为：

（1）、在N₂保护下的配有机械搅拌、温度计、回流冷凝管、恒压滴加漏斗的四口瓶中加入镁屑和四氢呋喃，然后再加入2-氯丙烷总加料量的1/10-1/5的2-氯丙烷；其中：镁屑与2-氯丙烷的摩尔比为1：1-2，四氢呋喃用量是镁屑质量的3-5倍；

（2）、将反应加热至40-65℃引发反应，反应引发升温迅速，最高可达70℃；

（3）、引发后，滴加剩余2-氯丙烷和四氢呋喃的混合溶液，滴加温度保持

在40-65℃，四氢呋喃用量是2-氯丙烷质量的4-6倍；

（4）、滴加完毕后，在40-65℃反应0.5-3.0h，然后冷却到-10-30℃，滴加三氯硅烷和正己烷的混合溶液，体系放热剧烈并产生大量白色固体；滴毕，反应0.5-3.0h，GC检测反应完成程度；其中：三氯硅烷与镁屑的摩尔比为1：2-3；正己烷用量是三氯硅烷质量的的1-3倍；

（5）、反应完毕，抽滤，用正己烷洗涤滤饼，合并滤液，浓缩出大部分溶剂，再精馏，收集110-140℃馏分为二异丙基氯代硅烷产品，收率50-75%，纯度95.0-99.0%。

主要参考资料

[1]CN201310572364.2一种二异丙基氯硅烷的合成方法