三(壬基酚)亚磷酸酯的分析检测

简述

三(壬基酚)亚磷酸酯(简称抗氧剂1178或tnpp)是亚磷酸酯类抗氧剂的一种，可用于多种聚合物(如聚乙烯，丁苯橡胶和聚氯乙烯等)的合成，其加入量大都介于0.05％到3％之间[1]。由壬基酚和三氯化磷反应制得三(壬基酚)亚磷酸酯。采用正交试验法确定适宜的工艺条件为：快速搅拌下，反应温度70℃，三氯化磷滴加时间1.5h，壬基酚与三氯化磷的物质的量比为(3.15~3.3):1，再经减压蒸馏制得三(壬基酚)亚磷酸酯，收率大于90%[2]。

分析检测

由于抗氧剂三(壬基酚)亚磷酸酯广泛用于食品接触包装中，欧洲委员会健康与消费者保护总司发布的风险评估报告中指出，普通消费者的三(壬基酚)亚磷酸酯日摄入量约为0.0337mg。三(壬基酚)亚磷酸酯的水溶性较低(0.6mg·l^-1)，三(壬基酚)亚磷酸酯口服毒性低。动物毒理试验数据表明，大鼠的口服的ld50为19500mg·kg^-1。但是，当聚合物材料用于包装药物，给药途径则不只限于口服。考虑到三(壬基酚)亚磷酸酯油水分配系数logpow较高(>6)，存在蓄积风险，在药品和食品包装材料相容性研究中仍需对其进行定量分析[1]。

文献报道了一种三(壬基酚)亚磷酸酯的高效液相色谱检测方法，该方法包括以下步骤：将待测的三(壬基酚)亚磷酸酯溶液与叔丁基过氧化氢溶液混匀，进行柱前衍生化，生成衍生物溶液；从所述衍生物溶液中取样，并进样至HPLC系统，进行高效液相色谱检测；其中，高效液相色谱条件包括：采用反相色谱柱；紫外检测器的检测波长为220±2nm；流动相由乙腈和异丙醇组成。其中，乙腈的体积百分比为80%～100%；等度洗脱。该检测方法使得将抗氧剂三(壬基酚)亚磷酸酯由亚磷酸酯氧化成更加稳定的磷酸酯，从而增加了溶液稳定性和方法准确性，同时缩短了分析时间，改善了色谱峰形，提升了检测灵敏度，因此能够满足药品和食品包装材料相容性研究中定量分析的要求，具有广阔的应用前景[3]。

参考文献

[1]刘小慧,王蓉佳,张芳芳.一种三(壬基酚)亚磷酸酯的高效液相色谱检测方法:201810142949[P].

[2]朱新宝,孙凯.亚磷酸三壬基酚酯的合成[J].化学工业与工程技术, 2003.DOI:CNKI:SUN:HXGJ.0.2003-06-005.

[3]刘小慧,王蓉佳,张芳芳.一种三(壬基酚)亚磷酸酯的高效液相色谱检测方法:201810142949[P].