全氟溴辛烷的应用与合成

介绍

全氟溴辛烷的化学式是 C8BrF17，外观为无色透明液体。

全氟溴辛烷

应用

全氟溴辛烷是一种无毒或低毒的惰性氟化物，其具有不易燃、难分解的特性。具有抗炎活性，会降低人肺泡巨噬细胞中的细胞因子cytokine产生。同时，还可以减弱对生物和非生物系统的氧化损伤，并且不依赖其抗炎特性。因此，近些年来，全氟溴辛烷在医药领域的作用越来越大，其广泛应用于人造血液，造影剂合成等方面。

合成

以往合成的缺点

目前传统的全氟溴辛烷合成工艺是1‑碘代全氟辛烃与液溴在釜式光反应器中进行制备。由于传统釜式光反应器放大设备的限制，以及传统釜式合成的放大效应影响，导致其在放大过程中遇到了较大的挑战。同时液溴也是一种容易挥发的液体，有着强烈的毒害性和腐蚀性，在釜式操作过程中，暴露在空气中的液溴极易对人和设备造成极大的伤害。

专利CN213708187U中公开了一种全氟溴辛烷的连续生产系统，从而避免了溴代全氟烷烃生产过程中液溴容易发生暴露的问题。但此专利实际上是提供了一种半封闭的连续反应系统，仍是一种间歇性操作，未达到生产过程中的全连续状态。并且所使用的液溴大大过量，高温产生的溴蒸气尽管使用冷凝器进行了回收，但仍有大量溴蒸气进入缓冲罐中，造成了浪费。

新合成方法

基于光流体工艺技术优势，使用新型光流体工艺代替传统釜式间歇全氟溴辛烷工艺生产全氟溴辛烷具备较大潜力，有望在较短时间内完成全氟溴辛烷转化，控制液溴的使用量和在操作过程中的暴露风险。相关工艺有望降低液溴的使用量和液溴操作过程中的暴露风险，并且可以提升产品质量，降低生产制造成本，提升经济性、环保性，最终使获得更高经济效益和社会效益。

一种微通道反应制备全氟溴辛烷的方法，包括如下步骤：

(1)搅拌下，将全氟碘辛烷、液溴和有机溶剂依次加入到配料釜中，搅拌溶清后作为溶液A备用；全氟碘辛烷的质量浓度为6％；全氟碘辛烷与液溴的当量比为1：0.45；有机溶剂为乙酸乙酯；

(2)将步骤(1)中的溶液A通过进料泵泵入微通道光反应器中进行光化学反应；进料泵为柱塞泵；微通道光反应器灯为白炽灯；微通道光反应器温度为20℃；微通道光反应器压力调节为0MPa；

(3)将步骤(2)中经过光化学反应的反应液流入第一离心萃取机中进行碱洗；第一离心萃取机为三级离心萃取机；碱洗使用的碱为氢氧化钠；碱洗使用的溶剂为去离子水；碱洗中原料和碱的当量比为1：0.5；

(4)将步骤(3)中碱洗后的反应液泵入第二离心萃取机中进行盐洗；第二离心萃取机为三级离心萃取机；盐洗使用的碱盐为氯化钠；盐洗使用的溶剂为去离子水；盐洗中原料和盐的当量比为1：0.5；

(5)将步骤(4)中盐洗后的反应液流入薄膜蒸发器中进行有机溶剂去除；薄膜蒸发器温度为20℃；

(6)将步骤(5)中经过薄膜蒸发器去除有机溶剂的反应液流入精馏塔中进行精馏，精馏塔温度为40℃；

(7)将步骤(6)中精馏得到的产品全氟溴辛烷收集在产品接收罐中[1]。该方法解决操作过程中液溴的暴露风险，降低液溴的使用量和液溴蒸气的危害；2)使全氟溴辛烷生产实现全连续，提高产量，降低生产制造成本。

参考文献

[1]王光祖,程驰.一种微通道反应制备全氟溴辛烷的方法[P].安徽省:CN202310848842.1,2023-10-20.