4-三氟甲基苯脒盐酸盐的应用

背景及概述^[1]

4-三氟甲基苯脒盐酸盐用作医药合成中间体。如果吸入4-三氟甲基苯脒盐酸盐，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

结构

制备^[1]

4-三氟甲基苯脒盐酸盐的制备如下：称取4-三氟甲基苯腈85.5g(0.5mol)于250mL圆底烧瓶中，加入200mL甲醇使之溶解，加入质量百分比为50％的甲醇钠的甲醇溶液5.6g(0.052mol)，室温下磁力搅拌反应3h。向上述体系中投入氯化铵27.5g(0.515mol)后，室温继续反应48h。TLC跟踪反应终点，反应结束后蒸干溶剂，剩余固体用乙醚洗涤，过滤，重复三次，滤饼依次用热水(约60℃)，乙醇重结晶，即得到白色针状晶体4-三氟甲基苯脒盐酸盐97g，产率86.4％。

应用

4-三氟甲基苯脒盐酸盐用作医药合成中间体。如：称取4-三氟甲基苯脒盐酸盐84.2g(0.375mol)置于500mL圆底烧瓶中，加入250mL水溶解，在冰水浴条件下滴加质量百分比为10％的次氯酸钠水溶液280g(0.376mol)。滴加完成后逐渐升至室温，继续反应5h，停止搅拌，过滤，将所得滤饼置于250mL圆底烧瓶中，加入约50mL甲醇溶解，在冰水浴条件下滴加溶有37.5g(0.375mol)硫氰酸钾的甲醇溶液100mL，约30min后有氯化钾沉淀析出，升至室温反应12h。TLC跟踪反应终点，反应结束后，过滤，蒸干滤液，所得固体用甲醇和水(体积比1∶5)重结晶，得到白色颗粒状晶体3-(4-三氟甲基苯基)-5-氨基-1，2，4-噻二唑40.8g，产率44.4％。

主要参考资料

[1] CN201010107499.85-氨基-1，2，4-噻二唑类化合物及其制备方法