2,6-二甲基哌嗪的性质、应用与制备

发布日期:2024/12/31 14:04:19

物化性质

2,6-二甲基哌嗪分子式 C6H14N2，分子量114.19，它是环状脂肪胺，为无色透明晶体，有吸湿性，吸水后为微黄色晶体，具有典型胺的气味，易溶于水和丙酮，有典型的仲胺反应，是一种重要的哌嗪衍生物，也是一种重要化工中间体，从空间结构上分有顺式和反式两种。

2,6-二甲基哌嗪

顺-2,6-二甲基哌嗪：熔点113℃~114℃，沸点162℃，常温下为白色片状晶体，易溶于水、乙醇、丙酮和氯仿，微溶于乙醚和甲苯。反-2,6-二甲基哌嗪：白色晶状体或淡黄色结晶体，呈强碱性，易溶于水、乙醇、丙酮和氯仿，微溶于乙醚和甲苯。2,6-二甲基哌嗪可用塑料桶包装，贮存在温度低于15.6℃的干燥处。

应用

2,6-二甲基哌嗪作为一种重要的医药化工中间体，以它为原料能够合成的药物主要有抗菌素、安定镇痛药和驱虫药等。同时它还是制造染料助剂、表面活性剂、硫化促进剂和防腐抗氧剂等的重要原料。另外顺式与反式2,6-二甲基哌嗪(cis-2,6-dimetllylpiperazine and trans-2,6-dimetl1ylpiperazine)分别是合成氟喹诺酮类药物斯帕沙星和半合成抗生素利福霉素的原料。

制备方法

把250mL的烧杯至于磁力搅拌机上，在去离子水中溶解一定量的氢氧化钠，待烧杯中溶液温度降至50℃时，把铝镍合金分批、少量的加入到搅拌的氢氧化钠溶液中去，维持温度在50±2℃，时间为8~10h，用去离子水洗涤Raney-Ni至中性，再用乙醇洗涤3次，将Raney-Ni保存在乙醇中待用。

把一定量的二异丙醇胺、氨水、去离子水和Raney-Ni催化剂加入到500mL高压釜中，通入氢气4~5次置换釜中的空气直至空气排尽，再通入一定量的氢气通过搅拌装置不加热来检查装置的气密性，确认装置气密后将高压釜缓慢加热至所需的温度，保温反应一定时间，反应完毕后待温度降低，放气并将料液吸出处理。通过冷却水降温使釜内液体温度降到50℃以下，打开高压釜，将反应液从高压釜内抽出，这个过程需要用到循环真空泵，趁热将催化剂过滤掉，得到油状液体。用乙酸乙酯作为萃取剂使2,6-二甲基哌嗪从水溶液中分离出来。从分液漏斗中取出有机相，在50℃水浴中旋转蒸发除去乙酸乙酯，得到2,6-二甲基哌嗪产物，如需纯化，再用石油醚和甲苯进行重结晶。