甲基苯基硅油的合成

发布日期:2024/12/30 11:03:23

介绍

甲基苯基硅油的分子式为(C7H8OSi)n，外观为无色透明油状物。

甲基苯基硅油.png

甲基苯基硅油

应用

甲基苯基硅油具有耐高低温、耐辐射、耐氧化性和润滑性，已被应用在航空、航天、生命科学等多种高端领域。它可被用作用作润滑油、热交换液、绝缘油等。

合成

甲基苯基硅油中若含有羟基(或烷氧基)，其耐高温、耐辐射、耐氧化性均会下降。羟基(或烷氧基)的存在会大大加速甲基苯基硅油的老化，易发生凝胶，降低其使用温度。因此，在甲基苯基硅油的合成过程中，为避免羟基(或烷氧基)的残留，大部分采用的方法是对原材料除水(除甲氧基)、合成过程中通氮气保护防止空气中的水分等方法。但此类方法对设备要求高，且效果不尽理想。

针对甲基苯基硅油合成过程中烷氧基难于消除的问题，通过在平衡阶段加入少量水，使烷氧基转变为羟基，并同时保持一定的真空度，能有效去除羟基和甲氧基，显著降低了甲基苯基硅油中烷氧基含量。进一步的，在破媒后添加氯化磷腈催化剂，更进一步快速有效去除羟基和甲氧基，使得甲基苯基硅油中烷氧基含量降低。实验结果表明：该方法制备的甲基苯基硅油中羟基含量为2～4μmol/g，烷氧基含量为1～2μmol/g；D3～D10含量为400～3000ppm。

具体合成步骤如下：将甲基苯基低聚物HO[(CH3)2SiO]10(CH3PhSiO)5(CH3Ph)SiOH 80g、八甲基环四硅氧烷20g、六甲基二硅氧烷15g加入带有回流装置的三口瓶中，搅拌，升温到50℃～60℃，加入1g四甲基氢氧化铵碱胶(1％，以四甲基氢氧化铵计)，升温到85℃～100℃，加入0.05g水，保持真空度‑0.05MPa，持续搅拌6～8个小时，升温到150℃，保持1小时，再升温到180～200℃，脱除低分子即可得到无色透明的甲基苯基硅油[1]。