三苯基锑的应用与合成

介绍

三苯基锑（Antimony triphenyl）是一种有机锑化合物，化学式为(C6H5)3Sb。外观为灰白色粉末。

图一 三苯基锑

应用

三苯基锑是一种重要的金属有机催化剂，主要用于反应催化、抗氧化、抗腐蚀的作用；它也是聚合反应的抑制剂、润滑油添加剂；其市场广、经济价值高。

合成

格氏试剂合成法，该法以氯苯或溴苯为原料，与镁粉合成苯基卤化镁，再与三氯化锑合成三苯基锑。该法反应条件较苛刻，反应转化率低（转化率低于80%），固废难以处理；

樊彬提供了一种高效、经济、绿色、适宜工业化生产要求的三苯基锑的合成方法。具体步骤如下：

(1)、在无水、无氧并有氮气的保护下，向反应装置中加入23g(1 mol)钠、400mL二甲苯以及2.5g硬脂酸钠，升温至回流(137℃)并以200转/分速度搅拌，回流0.5h后停止加热，然后以500转/分的高速搅拌：直至冷至室温。

(2)、于惰性气体（氮气）的保护和搅拌条件下，向步骤(1)所得的溶液中缓慢滴加56g(0.5 mol)氯苯，滴加过程中控制反应体系的温度不超过40℃：滴加完毕后于30℃搅拌反应2h。

(3)、取36g(0.16 mol)三氯化锑溶解在28g(0.25 mol)氯苯中，于惰性气体（氮气）的保护和搅拌条件下，向步骠(2)所得的溶液中缓慢滴加三氯化锑的氯苯溶液，滴加时间为30分钟；滴加完毕后升温至120℃搅拌反应2h，即停止反应。

(4)、将步骤(3)所得的反应液过滤，以除去盐渣，所得的滤液常压下蒸发回收氯苯(132℃的蒸发温度)和二甲苯(140℃的蒸发温度)，所得的浓缩物为三苯基锑粗品。

(5)、将上述粗品用石油醚溶解（石油醚的用量需确保被溶解物不再增加为止，约为300 ml),再次过滤，以除去不溶性残渣，所得的滤液浓缩至50 ml后于-20℃冷冻结晶，收集的晶体于80℃恒温干燥至恒重，得到三苯基锑的纯品[1]。

图二 三苯基锑的合成

参考文献

[1]樊彬,毛崇智,黄建,等.三苯基锑的合成方法[P].江西:CN201810808638.6,2018-10-19.