2-[2-(2-氟苯基)-2-氧代乙基]丙二腈的检测

发布日期:2024/12/19 8:51:12

介绍

2‑[2‑(2‑氟苯基)‑2‑氧代乙基]丙二腈(TAK03)是合成富马酸沃诺拉赞(TAK438) 的医药中间体，其分子式为C11H7FN2O，外观为无色液体。产品的纯度以及未知杂质含量的大小会直接影响TAK438的药物疗效。

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2-[2-(2-氟苯基)-2-氧代乙基]丙二腈

检测

取三批同一生产规格指令生产的2‑[2‑(2‑氟苯基)‑2‑氧代乙基]丙二腈产品作为供试品，检测方法包括如下步骤：

1、空白试验：精密量取稀释液10μL，注入液相色谱仪，得到色谱图A；

2、系统适用性溶液配制：取2‑[2‑(2‑氟苯基)‑2‑氧代乙基]丙二腈工作对照品适量，分别精密称定，置于容量瓶中，加稀释液稀释制成每1m L约含0.5mg 2‑[2‑(2‑氟苯基)‑2‑ 氧代乙基]丙二腈工作对照品的溶液，作为系统适用性试验溶液；

3、供试品溶液配制：分别取三批供试品适量，精密称定，加稀释液稀释制成每1 mL约含0.5 mg的溶液，作为供试品溶液；

4、系统适用性试验：精密量取系统适用性试验溶液5μL，注入液相色谱仪，得到色谱图C，“1”峰的出峰时间为12.295min，是对照品的出峰时间，其中，根据色谱图C的出峰时间可以鉴别供试品是否和色谱图C的对照品一致，主峰理论塔板数为83196(不小于3000)，则确定仪器及当次检测系统为正常，可以进行后续的检测；

5、精密量取供试品溶液5μL，注入液相色谱仪，得到色谱图B，扣除空白实验得到的色谱图A的色谱峰后，按面积归一化法计算2‑[2‑(2‑氟苯基)‑2‑氧代乙基]丙二腈的纯度和未知杂质的百分比；

上述液相色谱的条件如下：色谱柱为Agilent ZORBAX SB‑Phenyl(4.6*250mm,5μm)，进样量为5μL，流速为1.0m L/min，柱温为30℃，检测波长为254nm，流动相A为体积分数为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈。