成核剂 HX-3的应用与合成

发布日期:2024/12/11 8:52:01

介绍

成核剂 HX-3为用于聚烯烃高透明化的高档成核剂, 其主要成分是1, 3∶2, 4-二 (3, 4-二甲基苯亚甲基) 山梨醇 (DMDBS) 。

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成核剂 HX-3

应用

成核剂 HX-3可加快聚烯烃树脂的结晶化速度、提高其结晶度，使聚烯烃的透明性及表面光泽增加，提高其弯曲模量、拉伸屈服强度、热变形温度和冲击强度等理化性能，且能明显改善传统山梨醇类成核剂加工过程中及透明料有刺激性气味的问题。它已通过FDA认证, 可用于食品及医药包装。目前，成核剂在聚烯烃行业的用量越来越大，而高档成核剂的应用发展更快，市场前景广阔。

合成

关于成核剂 HX-3的合成工艺，国内报道收率为70%～80%;国外专利的收率分别为90.7%和95.0%。以环己烷和甲醇为反应溶剂, 在酸性催化剂的存在下, 3，4-二甲基苯甲醛和山梨醇进行缩合反应得二 (3，4-二甲基苯亚甲基) 山梨醇。主要副产物为3, 4-二甲基苯亚甲基山梨醇和三 (3，4-二甲基苯亚甲基) 山梨醇。在装有搅拌器、温度计、液-液分离器及回流冷凝管的1000 mL四口烧瓶中, 加入山梨醇27.3 g (0.15 mol) 、3，4-二甲基苯甲醛40.2 g (0.3 mol) 、对甲基苯磺酸1.0 g、环己烷400 mL和甲醇60 mL, 搅拌, 加热升温回流, 由液-液分离器间歇分出甲醇和水的混合物。根据反应情况适量补加甲醇和环己烷。反应6 h, 冷却, 用碱液中和至pH=8左右, 水洗 (200 mL×3) , 蒸馏脱溶, 过滤, 真空干燥, 得产品成核剂 HX-3。收集的甲醇和水混合物进行精馏后, 甲醇循环使用。脱溶得到的环己烷静置分层, 分出水后直接循环使用。

确定成核剂 HX-3的优化制备工艺为:以山梨醇 (0.15 mol) 、3, 4-二甲基苯甲醛 (0.30 mol) 为原料，对甲基苯磺酸 (1.0 g) 为催化剂，环己烷 (400 mL) 和甲醇 (60 mL) 为溶剂, 搅拌下回流反应6 h。此条件下产品平均收率98.9%、熔点≥254.3℃、纯度≥98.17%。此工艺操作方便、产率高、产品质量达到企业标准，经放大实验验证其可行性, 并已在工业化规模生产中成功应用[1]。