一种三正丁基甲铵双(三氟甲磺酰)亚胺盐的制备方法

发布日期:2024/12/3 13:33:52

背景技术

离子液体可作为溶剂用于化学反应，还可以在多相催化中作为催化剂使用，其中含有(双三氟甲基磺酰)亚胺基团的离子液体因其优良的特性，广泛应用于电化学、反应催化、抗静电剂、绿色溶剂等领域，因此制备(双三氟甲基磺酰)亚胺类离子液体具有显著意义。其中，三正丁基甲铵双(三氟甲磺酰)亚胺盐具有良好的导电性和电化学稳定性，与多种材料可互溶，可用作涂料、油墨、高分子材料等行业的离子液体抗静电剂。

三正丁基甲铵双(三氟甲磺酰)亚胺盐

中国专利202210294649.3报道了三正丁基甲铵双(三氟甲磺酰)亚胺盐的制备方法：(1)将三丁基甲基氯化铵溶解于有机溶剂中形成有机相，将双三氟甲基磺酰亚胺锂化合物溶解于水中形成水相；(2)将有机相和水相混合搅拌，使两相充分接触并发生反应；(3)通过改性聚酰亚胺材质纳滤膜分离得到三正丁基甲铵双(三氟甲磺酰)亚胺盐离子液体。此制备方法需要使用有机溶剂，为产品与溶剂的分离增加了难度，需要使用大量的能量才可以将两者分离开，浪费能源，成本较高。

发明CN02824172.X报道了通过使提供适当离子成分的季辚、咪唑或吡啶卤化物与提供适当阴离子成分的盐进行离子交换反应制备三正丁基甲铵双(三氟甲磺酰)亚胺盐离子液体的方法，该方法涉及在超声化下进行所述反应。此发明需要在超声条件下进行，反应条件苛刻，同时，超声波也可能对人体产生危害，该方法不利于工业上的规模化生产。

制备方法

将双三氟甲磺酰)亚胺、乙酸乙酯溶剂按照3:1的比例，总重量80kg物料加入混配反应釜内，搅拌混合均匀，待用。将三丁基甲基氯化铵50kg加入反应釜内，再加入乙酸乙酯溶剂10kg，滴加(双三氟甲磺酰)亚胺、乙酸乙酯混合溶液进行反应，控制反应温度20°C，反应压力(0.03~0.10)MPa，滴加混合溶液进行反应，结束后继续搅拌反应2h，反应过程产生的氯化氢经水吸收后作为盐酸副产物。反应结束后，将乙酸乙酯和双(三氟甲磺酰)亚胺蒸馏回收，控制蒸馏结束条件为温度在100°C，压力在(-0.1~-0.095)MPa，得到三正丁基甲铵双(三氟甲磺酰)亚胺盐产品，重量约96.8kg，收率约95.1%。