2-氨基-4,6-二羟基嘧啶的制备与检测

基本信息

2-氨基-4,6-二羟基嘧啶，英文名：2-Amino-6-hydroxypyrimidin-4(3H)-one，CAS号：56-09-7，分子量：127.101，密度：1.7±0.1 g/cm3，沸点：540.1±53.0°C at 760 mmHg，分子式：C4H5N3O2，熔点：>300°C(lit.)，闪点：280.4±30.9°C，略白色粉末，密封避光保存。

制备方法

控温5℃，向500ml四口瓶中投入30.52g(0.25mol)硝酸胍和100ml无水乙醇，开启搅拌，待固体全部溶解后慢慢滴入2.5M乙醇钠的乙醇溶液250ml，保温搅拌0.5h；随后向上述反应瓶中慢慢滴入41.64g(0.26mol)丙二酸二乙酯，滴毕，升温至回流反应4h。反应结束后，减压浓缩后得类白色固体。向反应瓶中加入60ml饮用水将固体溶解后，用10%的稀盐酸溶液将体系pH值调至6，此时析出大量固体；抽滤，并用饮用水淋洗，压干，湿饼于60°C鼓风干燥至恒重，得类白色产品2-氨基-4,6-二羟基嘧啶28.78g，本步收率为90.59%，HPLC纯度为99.7%^[1]。

检测方法^[2]

1、工作曲线的绘制和方程的建立

准确称取0.05g2-氨基-4,6-二羟基嘧啶标准品于500mL容量瓶中，在瓶中加入少量纯水，再加入2mL氨水，在电炉上加热，待标样全部溶解后，冷却至室温用纯水稀释至刻度，摇匀。即得标准溶液母液。分别吸取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL标准溶液母液，依次加入到一组100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。所得溶液即为试剂空白和含2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0(pg/mL)的2-氨基-4,6-二羟基嘧啶标准溶液。

在261纳米波长下，用纯水作空白，分别测定上述溶液的吸光值A。以浓度C(ug/mL)为横座标，吸收值A为纵座标绘制工作曲线，得一基本上过原点的直线，其直线方程式为y=0.1071x，相关系数y=0.9998。可见浓度C在2~12(pm/mL)范围内，符合比尔定律。

2、样品的测定

准确称取0.05g左右的2-氨基-4,6-二羟基嘧啶样品于500mL容量瓶中，加少许纯水，再加入2mL氨水溶液，在电炉上加热，待样品全部溶解后，冷却至室温。用纯水稀释至刻度，摇匀。即为被测溶液。用移液管吸收5mL被测溶液至100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。在261纳米处用纯水作空白测定其吸光值A，并以工作曲线上查得相对应的浓度C，再计算出样品的含量。

参考文献

[1]威海迪素制药有限公司,迪沙药业集团有限公司. 一种泛昔洛韦的制备方法:CN201811375544.0[P]. 2019-03-12. 

[2]张上玉. 紫外分光光度法测定2-氨基4,6-二羟基嘧啶的含量[J]. 广州化工,2001,29(1):34-36. DOI:10.3969/j.issn.1001-9677.2001.01.012.