一种1-萘基重氮-2-羟基-4-磺酸内盐含量检测的方法

背景技术

1-萘基重氮-2-羟基-4-磺酸内盐是一种重要的染料中间体，主要用于制造酸性、媒介染料，同时也是生产6-硝基-1,2-重氨氧基萘-4-磺酸的原料。国内生产厂家很多，出口量也较大。目前检测方法通用的是凯氏定氦法。而与其性质相近的6-硝基-1,2-重氨氧基萘-4-磺酸早在十几年前就开始使用偶合分光法，其方法特点是操作方便、误差小。由于1-萘基重氮-2-羟基-4-磺酸内盐及其偶合物水溶性差，不宜采用分光分析，所以一直没有采用偶合分光法。本文通过大量实验确定了在碱性介质中，1-萘基重氮-2-羟基-4-磺酸内盐与间苯二酚偶合生成单一稳定的紫色染料的条件，同时根据朗伯比尔定律，将此染料溶液稀释一定浓度后其吸光度与浓度成正比，可以建立标准曲线测试其含量，为准确测定其含量确定了新的方法。

检测原理

在碱性介质中，1-萘基重氮-2-羟基-4-磺酸内盐与间苯二酚偶合生成单一稳定的紫色染料，最大吸收波长为550nm，根据朗伯比尔定律，将此染料溶液稀释一定浓度后其吸光度与浓度成正比。

检测步骤

1、浓度线性方程的建立

称取1.0000g(精确至0.0001g)1-萘基重氮-2-羟基-4-磺酸内盐标准品于100mL烧杯中，加入10mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液溶解后，转移至250mL棕色容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。吸取15mL于100mL烧杯中，加2mL浓度为1.0mo/L的氢氧化钠溶液，加2mL间苯二酚，加热至50℃恒温反应5分钟(边加边搅拌)后转移至250mL棕色容量瓶中，降温至室温后稀释至刻度，摇匀。同时做空白实验。

移取显色后的标准溶液：10.0mL、9.7mL、9.4mL、9.1mL、8.8mL分别置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，既得不同浓度的1-萘基重氮-2-羟基-4-磺酸内盐标准系列溶液，将不同浓度的溶液和空白溶液装入10mL比色皿中，在550nm处，用多点法建立浓度线性方程。

2、试样溶液的准备

称取1.0g(精确至0.1g)间苯二酚，用2mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液溶解后，转移至100mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。开机预热20分钟，待仪器预热、自检完成后调出浓度方程。

称取1.0000g(精确至0.0001g)1-萘基重氮-2-羟基-4-磺酸内盐于100mL烧杯中，加入10mL浓度为0.1mo/L的氢氧化钠溶液溶解后，转移至250mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取15mL于100mL烧杯中，加2mL浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，加2mL间苯二酚，加热至50°C恒温反应5分钟(边加边搅拌)后转移至250mL棕色容量瓶中，降温至室温后稀释至刻度，摇匀。同时做空白溶液，将空白溶液和待测试样顺次放置仪器比色室中，执行仪器操作规程并记录仪器显示的1-萘基重氮-2-羟基-4-磺酸内盐试样含量X1(%)，并计算出结果。

3、测定结果

1-萘基重氮-2-羟基-4-磺酸内盐两次平行测定结果之差不大于0.5%，取两次平行测定结果算术平均值作为测定结果。

参考文献

[1]赵娜,姜琳. 偶合分光法测试1,2-重氮氧基萘-4-磺酸含量[J]. 辽宁丝绸,2013(4):15-16.