4-溴苯肼盐酸盐的合成

介绍

4-溴苯肼盐酸盐作为一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药制造业，市场前景广阔。

4-溴苯肼盐酸盐

合成

现有的4-溴苯肼盐酸盐的制备方法所制得的产品杂质含量高、纯度低、稳定性差、产量小，不能满足市场的需要。

制备工艺：将4-溴苯胺和37%浓盐酸混合后冷却至0~5℃，边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液，保持温度在0~5℃之间反应1~1.5小时。在反应液中加入37%浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15~20℃之间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入2030%氢氧化钠溶液至反应液PH为10,5℃保温1~2小时，析出品体，过滤得4-溴苯肼粗品。将4-溴苯肼粗品溶于水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温12小时，析出晶体，过滤得4-溴苯肼纯品。将4-溴苯肼纯品溶解于37%盐骏中，在60~70℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得4-溴苯肼盐酸盐成品。

一种4-溴苯肼盐酸盐的制备方法，包括以下具体步骤：

(1)重氮化：在1L的三口瓶中加入50 g 4-溴苯胺和150ml37%浓盐酸，用冰盐冷却至2℃，边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液65g，保持温度在2℃反应1小时。

(2)还原：在反应液中加入37%浓盐酸450ml，450ml水和120 g锌粉，保持温度在18℃反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20%氢氧化钠溶液至反应液PH值为10，5℃保温1小时，析出晶体，过滤得25g 4-溴苯肼粗品。

(3)纯化：将25 g 4-溴苯肼粗品溶于500 g水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温1小时，析出晶体，过滤得21g 4-溴苯肼纯品。

(4)成盐：将21g 4-溴苯肼纯品溶解于11.1 ml 37%盐酸中，在65 ℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得4-溴苯肼盐酸盐成品24.2 g，含量99.0%，收率38%[1]。

参考文献

[1]何金.一种4-溴苯肼盐酸盐的制备方法[P].天津:CN201310280303.9,2013-11-13.