光引发剂2,2-二乙氧基苯乙酮的合成

发布日期:2024/11/22 10:35:42

背景技术

α,α-二烷氧基苯乙酮可看作苯甲酰甲醛的缩醛衍生物，可以用作光固化材料中的光引发剂。其中，2,2-二乙氧基苯乙酮(DEAP)的光引发效率较高，其结构中存在与羰基和烷氧基相邻的C-C弱键，光解效率相对较高。2,2-二乙氧基苯乙酮的光解产物中不存在长寿命的取代苄基自由基结构，所以它引发固化后的涂层基本不出现黄变现象。2,2-二乙氧基苯乙酮的光引发活性在早期研发的几类光引发剂中较高，在均相可聚合体系中(例如丙烯酸酯)，2,2-二乙氧基苯乙酮的光引发活性与DMPA(安息香二甲醚)相当，因此，2,2-二乙氧基苯乙酮在光固化方面具有较广泛的应用前景。

2,2-二乙氧基苯乙酮

在已有技术中，2,2-二乙氧基苯乙酮的合成方法未见详细报道，类似的2,2-二甲氧基苯乙酮的合成方法中使用氯化氢气体为催化剂，氯化氢气体腐蚀大，而且工业上不易得,对工业化生产带来很大的不便。同时，2,2-二乙氧基苯乙酮不稳定，后处理的过程中容易分解，工业化生产有一定的难度。

制备方法

步骤a、合成亚硝酸乙酯

设置装有机械搅拌和导气管的四口反应瓶，加入75克亚硝酸钠，46克无水乙醇和190克水，室温下滴加270克20%的稀硫酸，生成的亚硝酸乙酯气体直接用于下一步反应。

步骤b、合成2,2-二乙氧基苯乙酮

设置好装有机械搅拌、温度计和气体导入管的四口反应瓶，加入60克苯乙酮和由50克36%的氯化氢乙醇溶液和300克无水乙醇混合成的溶液，冷却到5℃，导入步骤a生成的亚硝酸乙酯，通气完成后在40℃下继续保温3小时。减压蒸出乙醇，残液用20%质量浓度的氢氧化钠溶液中和至中性，然后用乙醚提取，无水硫酸镁干燥，过滤，脱溶，得到粗产品，减压蒸馏得到2,2-二乙氧基苯乙酮产品78克，产品为浅黄色液体，产率为75%，产品的纯度达到98.5%。