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草酸钾一水合物的制备方法

发布日期:2024/11/22 9:55:41

草酸钾一水合物,英文名为Potassium oxalate monohydrate,常温常压下为白色结晶固体,具有一定的吸湿性,可溶于水和醇类有机溶剂但是不溶于醚类溶剂。草酸钾一水合物是一种常见的无机碱水合物,它在化学生产工艺中主要用作漂白剂和分析化学试剂,有文献报道该物质可用于复合干粉灭火剂的生产工艺中。

草酸钾一水合物的性状图

图1 草酸钾一水合物的性状图

结构特性

草酸钾一水合物的化学本质为草酸钾,其结构中的草酸根离子具有一定的配位性,可与多种过渡金属离子发生络合反应得到相应的金属络合物。草酸钾一水合物在干燥空气中易风化,它在受热至约160℃时失去结晶水,在100g水中的溶解度为28.7g(0℃),83.2g(100℃),可被风化,遇热即变成无水物。

制备方法

方法一

将二水合草酸溶于水中,加热至80℃,然后搅拌的情况下分批次地往上述反应混合物中缓慢地加入碳酸钾,直至溶液呈碱性为止。将所得的溶液过滤,然后将所得的滤液在80℃下蒸发至出现结晶,再冷却至20℃,吸滤出结晶,用水洗涤,干燥后得草酸钾一水合物。

方法二

用氢氧化钾或碳酸钾中和草酸或草酸氢钾的水溶液,经冷却即得草酸钾一水合物,如将一水合物在160℃下干燥即成无水草酸钾。

方法三

精制法将100g草酸钾溶于500mL水中,加入10%的氢氧化钠水溶液(质量分数)20mL,往溶液中鼓入空气24~36h,必要时过滤溶液,再往滤液中加入1000~1200mL乙醇,即可析出细小的结晶,滤集晶体并以少量乙醇和乙醚洗涤,风干即可得到草酸钾一水合物。[1]

制备金属铂络合物

以顺-二碘-二环戊胺合铂 (Ⅱ)为起始原料,经聚合反应和胺化反应制得顺式-二碘-异丙胺-环戊胺合铂(Ⅱ),它分别与氯化钾,1,1-环丁基二羧酸钾和草酸钾一水合物反应, 合成了3个新型的铂配合物:顺式-二氯-异丙胺-环戊胺合铂(Ⅱ)(收率36.6%),顺式-1,1-环丁基二羧酸-异丙胺-环戊胺合铂(Ⅱ)和顺式-草酸-异丙胺-环戊胺合铂(Ⅱ)(收率28.1%),其结构经1H NMR,IR,ESI-MS和元素分析表征。[2]

参考文献

[1] 张明森等,精细有机化工中间体全书:化学工业出版社2008.

[2] 王庆琨,王淑君,普绍平,等.新型铂配合物的合成及其抗肿瘤活性[J].合成化学,2014,22:4.

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