1,4,8,11-四氮杂环十四烷的制备工艺

1,4,8,11-四氮杂环十四烷是一种环状烷基胺类化合物，常温常压下为白色至类白色固体，具有特殊的胺类物质的刺激性气味和较强的碱性，可与常见的酸性物质发生酸碱中和反应，不溶于水但是可溶于醇类有机溶剂。1,4,8,11-四氮杂环十四烷主要用作医药化学中间体，有研究报道它可用于药物分子普乐沙福的制备工艺中。

图1 1,4,8,11-四氮杂环十四烷的化学结构式

结构性质

1,4,8,11-四氮杂环十四烷具有烷基胺类物质的通用理化性质，其结构中含有多个氮原子，对氧化剂较为敏感，遇到氧化剂容易发生氧化变质反应。由于1,4,8,11-四氮杂环十四烷结构中含有四个对称的氮原子，它具有较好的配位性能，可与多种过渡金属离子发生络合配位反应。

制备工艺

有研究报道提供一种1,4,8,11-四氮杂环十四烷的制备方法，包括如下步骤:首先称取2甲基四氢呋喃,1,2双(3氨丙基氨基)乙烷，保护剂和水，将它们进行混合，然后将所得的反应混合物进行搅拌均匀。反应结束后将所得到的反应液通过旋蒸回收溶剂，然后用甲苯重结晶得到黄色晶体。第二步：将步骤一制得的黄色晶体，L叔丁基甲醚，1,2二溴乙烷混合，将所得的反应混合物进行搅拌均匀，然后将所得的反应液趁热过滤，所得的滤液在室温下冷却后加入石油醚，析晶得到浅黄色固状体产品。氮气保护下，在氢氧化钾水溶液中分批加入步骤第二步得到的浅黄色固体产品，反应液冷却至室温，过滤，向滤液加入二氯甲烷进行萃取，常压蒸馏回收二氯甲烷后向剩余溶液中加入石油醚，冷却析晶出1,4,8,11-四氮杂环十四烷晶体。该1,4,8,11-四氮杂环十四烷的生产工艺简单，原料价格较低，总收率高，产品纯度高，经济性良好。[1]

参考文献

[1] 彭良莹,张峰,周乔波等.一种1,4,8,11-四氮杂环十四烷的制备方法:CN202111628085.4[P].