三季戊醇的合成应用

介绍

三季戊醇的化学式为C15H32O10，它是由甘油与三个脂肪酸分子通过酯化反应形成的酯类化合物，其分子结构具有一个中心甘油分子连接着三个长链脂肪酸，含有羟基结构。外观为白色结晶性粉末。

图一 三季戊醇

合成应用

向25ml圆底烧瓶中放入磁棒，在加热的同时真空干燥圆底烧瓶，并向烧瓶中装入氩气。向烧瓶中加入2,3,4,5-四氟-6-异丙基苯甲酸（1.98g，8.40mmol），在室温下搅拌约2小时的同时进行真空干燥。向烧瓶中加入亚硫酰氯（3.04 mL，42 mmol）和无水二氯甲烷（15 mL）以制备混合物。将混合物加热至约70℃，并在约70℃下搅拌约16小时。将混合物冷却至室温，通过旋转蒸发器去除有机溶剂，并使用真空泵进行额外干燥以获得产物。将产物在无水二氯甲烷（15mL）中稀释以制备第一混合物，第一混合物在氩气气氛下制备。向单独的50ml圆底烧瓶中放入磁棒并制备。在用火炬加热的同时真空干燥圆底烧瓶，并向烧瓶中装入氩气。向烧瓶中加入三季戊醇（0.26 g，0.52 mmol）和无水吡啶（14 mL）并搅拌以制备混合物。向混合物中滴加首先制备的第一种混合物以制备第二种混合物。将第二混合物在室温下搅拌约34小时，并加入蒸馏水（10mL）以终止反应。使用提取漏斗、蒸馏水（25mL）和二氯甲烷（35mL）进行提取过程。将提取过程重复三次，使用无水MgSO4去除由此获得的有机层中的水分，并使用旋转蒸发器去除有机溶剂。通过硅胶柱色谱法（乙酸乙酯：正己烷=1:7）分离由此获得的有机物质，得到白色固体产物。固体产物2-（（3-（3-（（2,3,4,5-四氟-6-异丙基苯甲酰基）氧基）-2,2-双（（2,3,4,5-四氟-6-异丙基苯甲酰基）氧基）甲基）丙氧基）-2,2-双（2,3,4,5-四氟-6-异丙基苯甲酰基）氧基）甲基）丙氧基）甲基）-2-（（（（2,3,4,5-四氟-6-异丙基苯甲酰氧基）甲基）丙烷-1,3-二基双（2,3,4,5-四氟-6-异丙基苯甲酸酯）为0.35g，分析产率为32%[1]。

图二 三季戊醇的合成应用

参考文献

[1]KIM B ,LEE J M .THREE-DIMENSIONAL CROSSLINKER COMPOSITION AND METHOD OF MANUFACTURING ELECTRONIC DEVICES USING THE SAME[P].US202117319534,2021-12-23.