三氟丙酮酸甲酯的制备与分析测定

概述

三氟丙酮酸甲酯是一种化学式为C₄H₃F₃O₃，分子量为156.06的有机化合物，缩略表达为MTFP。该物质相对密度为1.529 g/mL(25°C)(lit.)，沸程88℃～92℃，常温常压下表现为无色至黄色液体。三氟丙酮酸甲酯是引进三氟甲基活性基团较好的化学试剂，其显著特征是由两个强吸电子组形成了高亲电的碳组，从三氟溴甲烷或全氟环氧丙烷合成[1]。

制备方法

有机合成技术领域报道了一种三氟丙酮酸甲酯的制备方法。以三氟丙酮酸甲酯为主要原料，在0～30℃条件下将其溶于有机溶剂，然后向溶液中加入碱，盐酸羟胺和对甲苯磺酸。加热至回流后减压蒸馏出溶剂，将粗产物倒入冰水混合物中，析出大量固体后过滤干燥。产物加入到高压釜中加入有机溶剂溶解，然后加入催化剂，加氢还原后过滤，滤液在常压下蒸馏出溶剂得到粗产物再减压蒸馏即可得到最终产物三氟丙酮酸甲酯。该方法原料便宜易得，操作简便，反应温度低，避免了使用氟化试剂等条件苛刻的试剂，最终得到产品的收率为93～97%，纯度>99.0%[2]。

分析测定

关于三氟丙酮酸甲酯的分析测定，大多色谱检测方法和红外分析很难对其进行定量分析，且核磁共振的仪器价格较为昂贵，不适合于企业做常规分析的问题。基于上述情况，文献公开了一种三氟丙酮酸甲酯的气相色谱分析方法，面积归一法直接定量其含量。该方法简单，可靠，并且测试价格较低，适合企业做常规分析，可以指导三氟丙酮酸甲酯的研究和生产，具有较高的实用价值[3]。

应用实例

三氟丙酮酸甲酯除了用作反应溶剂和合成原料，还可用于合成电解液。其与碳酸乙烯酯(EC)，碳酸丙烯酯(PC)，丙酸甲酯(MP)，氟代碳酸乙烯酯(FEC)，可溶锂盐等为原料制备得到低温电解液，继而制备的锂离子电池在50℃仍能保持70%以上的放电容量[4]。

参考文献

[1]王培源,郝振文,王嘉,等.三氟丙酮酸甲酯的应用研究[J].精细与专用化学品, 2008, 16(20):4.DOI:10.3969/j.issn.1008-1100.2008.20.012.

[2]王大明,姜勃弛,管月,等.一种三氟丙氨酸甲酯的制备方法:CN201410647508.0[P].CN104387286A.

[3]闫锐,郭海强,相继欣,等.一种三氟丙酮酸甲酯的分析测定方法:CN201511014818.X[P].CN105651873A.

[4]王忠华,卢孟萍.一种低温电解液及应用:CN202110942303.5[P].CN202110942303.5.