一种2-噻吩硫醇的生产方法

背景技术

2-噻吩硫醇的中文名为2-巯基噻吩，中文别名为噻吩-2-硫醇、2-噻吩硫醇、2-硫醇噻吩，分子式为C4H4S2，分子量为116.21；闪光点为54.7℃，密度为1.23；理化性质：为无色或淡黄色油状液体，在空气中易氧化，极微量溶于水，溶于丙酮等有机熔剂，沸点166℃。感官特征：具有令人极不愉快的烧灼、焦糊和硫黄气味。2-噻吩硫醇主要用来调配食用香精，用于糖果和烘烤食品的加香，在最终加香食品中浓度约为0.1mg/kg。

目前，关于2-噻吩硫醇的现有技术有一些，但是由于2-噻吩硫醇的稳定性差，易被氧化，从而生成副产物，影响反应收率，导致制备的2-噻吩硫醇产率不高，操作复杂，步骤较多，每步反应皆有损耗，致使耗用原料较多，提高了生产成本，不利于工业化生产。

生产方法

(1)先将2-溴噻吩和第一份乙醚混合均匀得混合液，然后将第二份乙醚和镁屑投入到反应釜中，搅拌状态下，将上述混合液滴加到反应釜中，滴加完毕后升温加热回流进行格式反应；所述2-溴噻吩、镁屑、乙醚的质量比＝6.2:1:11.2；所述第一份乙醚和第二份乙醚 的质量比＝2:1；

(2)格式反应完成后，向溶液中加入硫磺粉，升温加热回流，再滴加盐酸，反映完成后静置分层，收集上清液；所述2-溴噻吩和硫磺粉的质量比＝1:4.7；所述2-溴噻吩和盐酸的质量比＝1: 0.6；所述盐酸的质量浓度为17.5％，在步骤(1)及(2)，所述升温加热回流的温度为36.5℃，时间为115min；

(3)将上述上清液进行加热蒸馏，加水洗脱，然后减压精馏，回收溶剂乙醚，获得所述2-噻吩硫醇；在步骤(3)，所述加热蒸馏的温度为56℃，时间为185min；所述减压精馏的压力为0.02Mpa，温度为52℃，时间为105min。

参考文献

[1]贵州省欣紫鸿药用辅料有限公司. 一种2-巯基噻吩的生产方法:CN201911327392.1[P]. 2020-05-01.