2-氯-3-氨基吡啶的合成工艺

2.3-二氯吡啶为白色到微黄色结晶，是一种重要的精细化工中间体，广泛应用在医药和农药领域。

合成工艺

一种2-氯-3-氨基吡啶的制备方法，其特征在于该方法具有以下步骤：

①先将2-吡啶酮于30℃～40℃下硝化获得3-硝基-2-吡啶酮，再与烷基碘进行N烷基化反应，得到N-烷基-3-硝基-2-吡啶酮；所述烷基为甲基或乙基；所述烷基碘为碘甲烷或碘乙烷；N烷基化反应的溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺；硝化反应在浓硫酸和发烟硝酸中进行；

②N-烷基-3-硝基-2-吡啶酮在90℃～130℃下缓慢加入氯化剂三光气进行氯代反应和脱烷基保护反应，得到2-氯-3-硝基吡啶；N-烷基-3-硝基-2-吡啶酮与三光气的摩尔比为1:0.34～1:0.5；

③2-氯-3-硝基吡啶经过还原剂TiCl4和Mg还原得到2-氯-3-氨基吡啶；还原反应的过程为：在-5℃～5℃、氮气保护下将TiCl4加入到无水四氢呋喃中，不断搅拌得到黄色悬浮液；向该体系中加入镁，回流反应后得到黑色悬浮液；然后在-5℃～5℃下，向该悬浮液中加入2-氯-3-硝基吡啶，搅拌反应；反应结束后，向体系中加入氨的水溶液；最后经乙醚萃取、干燥、浓缩得到2-氯-3-氨基吡啶；

其化学反应式为：