对二硫化锗的相关研究

背景及概述^[1][2]

二硫化锗为白色粉末或白色正交系晶体。熔点约800℃，高于600℃时升华。易溶于碱、硫化碱，不溶于醇、醚、酸。液氨中溶解度为3.112克。在液氨中与金属钠反应生成Ge和Na₂S，在无水乙醇中通入H₂S可生成白色固体H₂Ge₂S₅聚合物。空气中加热时生成SO₂，并变成树脂状物质，进一步加热则变成GeO₂。与浓HCl一同加热时产生H₂S。遇水缓慢分解，在热水中或通入热水蒸气 时则迅速分解生成GeO₂和H₂S。

提纯装置^[2]

CN201820887957.6提供一种二硫化锗合成用蒸馏提纯装置，具备使蒸馏瓶内液体受热均匀，降低提纯时间，提高蒸馏效率，降低蒸馏成本的优点，解决一般蒸馏装置在使用时，酒精灯对蒸馏瓶进行加热，蒸馏瓶固定不动，会存在蒸馏瓶内液体受热不均的问题，会直接影响蒸馏效率，使提纯时间变长，间接提高了提纯成本的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种二硫化锗合成用蒸馏提纯装置，包括底板、顶板、蒸馏瓶、冷凝管和转动盖，所述底板的下表面安装有支撑座，且底板的上表面中间位置放置有酒精灯，所述顶板的通过支撑柱安装在底板的上表面，且顶板的上表面两端对称安装有限位杆，顶板一端的限位杆上通过活动套滑动安装有主动杆，顶板另一端的限位杆通过活动套滑动安装有安装套，所述蒸馏瓶的上端安装有从动轴，从动轴上转动安装有安装套，且从动轴与主动杆之间相互啮合，所述转动盖内转动安装有橡胶塞，橡胶塞活动插接在蒸馏瓶的瓶口内，转动盖的上表面活动插接有传导管。

本实用新型的有益效果如下：

1、本实用新型二硫化锗合成用蒸馏提纯装置通过设置主动杆、从动轴、活动套和安装套，在使用过程中，可通过活动套将主动杆和安装套固定在限位杆上，将蒸馏瓶固定在安装套上，方便调节蒸馏瓶在限位杆上的具体位置，方便使用，且通过转动主动杆，主动杆带动从动轴转动，进而带动蒸馏瓶在安装套内转动，进而带动蒸馏瓶内液体转动，使蒸馏瓶内液体受热均匀，降低提纯时间，提高蒸馏效率，降低蒸馏成本。

2、本实用新型二硫化锗合成用蒸馏提纯装置通过设置转动轴、活动杆和酒精灯，在使用时可通过转动轴转动活动杆，将酒精灯放置在底板上，在通过转动轴转动活动杆，将活动杆上的锁扣活动卡接在支撑柱上，对酒精灯进行限位的同时对其进行隔离，防止外来物品接触损坏酒精灯，造成安全隐患。

相关研究^[3]

CN201810291405.3提供一种高容量的层状二硫化锗(GeS)纳米片。该纳米片具有稳定的层状结构，单层厚度约为1.2nm，当其应用在锂离子电池负极材料时，表现出高的充放电能量以及很好的循环寿命。通过下述技术方案来实现：一种高容量的层状二硫化锗纳米片，所述层状二硫化锗纳米片是由锗源和钙源混合后在900℃～1050℃下经退火Ⅰ，将所得产物加入盐酸溶液中，在-20℃～-40℃搅拌，得到GeH，然后将GeH和硫源在650℃～800℃下经退火Ⅱ，经洗涤，干燥制得。

制备方法，包括如下具体步骤：

S1.将钙源和锗源以化学计量的量装载到石英管中，在真空封管机上排出至毫托压力，在真空下利用氢氧焰炬密封，在900℃～1050℃下退火16～24h，冷却至室温后，将反应产物在盐酸溶液中搅拌，温度控制在-20℃～-40℃，得到GeH产物，依次用超纯水和醇洗涤，干燥得到纯化的锗多层石墨烯类似物GeH；

S2.将上述产物GeH和硫源混合添加到石英管中，在真空下密封，然后在650℃～850℃下退火，冷却至室温后，依次用二硫化碳和超纯水洗涤，干燥，得到高容量的层状二硫化锗纳米片。

本发明中GeS化合物以层状纳米片的形式合成，这种材料具有显著增加的表面活性和降低能量阻挡的益处。当用于电极材料时，这种二维材料的“全表面”电池，消除了大量使用和随后的潜在性的破坏性相变，锂离子可以在GeS之间快速脱嵌，且锂离子与GeS之间的相互连接强度可以防止锂离子聚集，保持结构的完整性。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1.本发明制备的层状GeS纳米片单层厚度约为1.2nm，当其应用在锂离子电池负极材料时，表现出高的充放电能量以及很好的循环寿命。

2.本发明的制备方法简单易行、可控、能耗小、产物分布均匀、生产效率高，且成本不高，环境友好。

主要参考资料

[1] 化合物词典

[2] CN201820887957.6 一种二硫化锗合成用蒸馏提纯装置

[3] CN201810291405.3 一种高容量的层状二硫化锗纳米片及其制备方法和应用